中文版EN1122塑胶中镉的测试方法.pdfVIP

塑胶-测试镉-湿式消解法 1 范围 本欧洲标准描述在 10-3000mg/kg 的浓度范围内测试镉的总含量的一种方法.本 方法不适用于多氟塑料. 2 参考资料 本标准中包含一些过时或未过时参考资料及其它出版物的一些条款.本标准在合 适的地方引用了这些条款,这些资料的名称在以下列出.对于过时的参考资料,本 标准只会在其修正条款和修订版中会引用它们后来的修正条款或修订版.对于未 过时的参考资料,本标准中引用的为最新出版的版本(包括修正条款). ISO 3696:1987 分析实验室使用的水-规格及测试方法 ISO 3856-4:1984 涂料和油漆-测试可溶性金属的含量— 第四部分:测试镉的 含量-火焰原子吸收光谱法和极谱法. 3 原理 将样品中的有机化合物及镉化合物湿法消解.在原子吸收光谱仪的火焰炬中使溶 液雾化并在波长为 228.8nm 条件下测试吸光度. 4 试剂 在分析过程中,只允许使用已确认分析等级的试剂.使用的水为蒸馏水或达到相 同纯度的水(ISO 3696:1987) 4.1 硫酸 d=1.83g/L 95%(m/m). 4.2 硝酸 d=1.40g/L 65%(m/m). 4.3 双氧水 d=1.10g/L 30%(m/m). 4.4 金属镉,纯度达 99.9%以上或市场上购买的镉的标准备用溶液(含 Cd 1g /L).(ISO 3856-4:1984). 4.5 镉的标准溶液(含镉 0.5mg/L 和 1.0mg/L)(ISO 3856-4:1984). 5 仪器 5.1 湿式消解的仪器(示图 1),凯氏烧瓶或其它适合湿式消解的仪器. 5.2 加热板 5.3 通风橱,最好具有空气洗涤器. 5.4 火焰原子吸收光度计,具有背景校正功能,例如:D2 或塞曼型.(ISO 3856-4:1984). 5.5 空心阴极灯或 EDL.(ISO 者说 3856-4:1984). 5.6 分析天平,可精确至 1mg. 5.7 薄膜过滤器,孔径为 0.45μm. 6 测试程序 6.1 测试样品 至少使用 2g 均质样品作为分析.将样品用小刀切碎或用剪刀剪碎,最好剪成小于 0.1g 碎片. 6.2 测试试样 称量大约 0.5g 测试样品(6.1),精确至毫克.此试样加入至消解仪器中.例如:凯 氏烧瓶.分析进行两次. 6.3 湿式消解 消解使用的时间及需要的试剂量与样品颗粒的大小有关,主要取决于塑胶的材 料. 6.3.1 方法 A 使用硫酸,硝酸和双氧水的混合物进行湿式消解.如下的方法描述了在消解仪器 中(图 1)消解的过程,也可以使用其它合适的消解仪器.消解应在通风橱中(5.3) 进行. 向消解仪器(图 1)中的烧瓶B加入 10mL硫酸(4.1).将烧瓶与冷凝装置连接,让水 进入冷凝器中.关上活栓R1 及R2,向漏斗中加入 10mL硝酸(4.2).打开活栓R1,加 入 1-2mL的硝酸,缓慢加热,直到样品变成黑色的物质并有SO3 白烟释放.停止加热 并让 1-2mLHNO3滴入.重新加热,直到有白色的烟出现.重复这一程序,直到溶液变 成淡黄色. 在加入最后一次硝酸之后,打开活栓 R2,让冷却水进入烧瓶中,为了防止发生强 烈反应,先让水逐渐滴入,然后再让水快速进入.关上活栓 R2,重新加热直到有白 烟产生.让溶液冷却数分钟,并利用漏斗向烧瓶中加入大约 5mL 双氧水(4.3).重 新加热 5 分钟,使消解完成. 停止加热,打开活栓 R2,让冷却水缓慢滴入烧瓶,待冷却至室温后,用水漂洗仪器, 并定量地转移至一个 100mL 的容量瓶中.加入蒸馏水稀释至刻度.混合均匀. 不使用测试样品,用同样的方法制备一份试剂空白溶液. 6.3.2 方法 B 方法 B 使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,以下描述的是在凯氏烧瓶中消 解,也可以使用其它合适的装置(5.1).消解在通风橱(5.3)中进行. 将装有样品的烧瓶置于加热板(5.2)上,加入 10mL 硫酸(4.1),在高温下加热,使 有机物分解和碳化.当有白烟生成时,继续加热约 15 分钟. 将烧瓶从加热板上移开,让溶液冷却大约 10 分钟,然后从漏斗中缓慢地加入四次, 每次为 5mL 的双氧水溶液(4.3),每次需待反应停止后方可再次加入. 备注:由于存在液体飞溅的危险,在加入双氧水溶液时,所有的反应烧瓶均需盖上. 重新加热大约 10 分钟,加热后让溶液冷却大约