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两种国标方法测定油脂过氧化值的比较与方法改进李大军1辛若竹2丁梅2李刚2（1．吉林农业大学食品科学与工程学院2．梅河口市产品质量检验所）【摘要】通过采用两种国标方法测定油脂中过氧化值含量，经对比分析发现，GB／T5009．37－2003法准确度和精密度良好，加标回收率96．06％～106．24％，相对标准偏差小于1．0％；GB／T5538－2005法易受油脂颜色和样液浑浊乳化的干扰，滴定终点难判断，测定结果重现性差，相对标准偏差大于5．0％，结果可信度差。为此对GB／T5538法进行了改进，改进后的方法加标回收率88．46％～108．31％，相对标准偏差小于3．0％，且与GB／T5009．37法测定结果无显著差异，既可满足实验室日常检测油脂过氧化值工作需求，又可减少对操作者和环境的危害。【关键词】油脂；过氧化值；国标方法；测定结果中图分类号：TS227文献标识码：A文章编号：1000-9868(2011)11-0068-04油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用，常会发生各类复杂的化学变化而引起油脂品质劣变。其中过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，对人体健康有极大的危害。因此，我国将油脂过氧化值列为评价食用植物油质量优劣的重要指标之一，并在油脂质量指标和卫生指标中均对其限值有明确的规定。目前过氧化值的检测方法很多，主要有化学法、物理法、色谱法和电化学法等，但国家标准分析方法仍规定为经典的碘量法。其中，GB／T5009．37－2003采用三氯甲烷冰乙酸混合液溶解试样，而GB／T5538－2005则改用辛异烷冰乙酸混合液溶解试样，虽然改用辛异烷冰乙酸混合液提高了试验条件的安全性，但该法易受油脂颜色、样液浑浊乳化的干扰，反应具有延时作用，滴定终点不明显，测定结果的重复性和再现性难以满足检测需求，为此提出对GB／T5538法进行改进。本文通过对影响试验因素进行分析，对滴定测试条件进行了优化，发现采用500mL碘量瓶加异辛烷－冰醋酸溶液溶解样品，加入饱和碘化钾溶液反应后立即加入100mL蒸馏水稀释，再用硫代硫酸钠溶液滴定近终点时加1mL淀粉指示剂并继续滴定至终点，能有效地消除油样颜色和样液浑浊乳化的干扰，消除个人色觉差异而产生的终点误差，使测定结果的精密度、重现性良好，且与GB／T5009．37法测定结果无显著差异，既可满足实验室日常检测油脂过氧化值工作需求，又可实现用辛异烷替代三氯甲烷减少对操作者和环境的危害。1试验材料与方法1．1样品随机选取8份大豆油样品，分别用于GB／T5009．37－2003和GB／T5538－2005两种国标方法比对试验及GB／T脂，2002（3）：27－29.［8］陈琳，陈磊，等．棉籽蛋白提取工艺的研究［J］．沈阳化工学院学报，2009，23（4）：351－353.［9］赵莹，樊庆风．从棉籽中提取棉籽蛋白的研究［J］．粮油食品科技，2002，10（1）：25－26.［10］刘福林，孙居民，杨文侠．棉籽粕脱酚方法的研究［J］．食品科学，1999（11）：29－30.［11］李贤永，唐金泉，等．国内外食用级棉籽蛋白的生产加工及产品现状［J］．油脂工程，2008（11）：64－67.［12］邵佩兰．提取大豆分离蛋白的工艺研究［J］．粮油加工与食品机械，2005（9）：27－29.［13］魏述众．生物化学［M］．北京：化学工业出版社，1996．收稿日期：2011－08－12作者简介：白雪（1987—），女，硕士研究生，研究方向为油脂和植物蛋白科学。通讯作者：田少君（1964—），女，教授、博士，从事植物蛋白化学与工程技术研究。通信地址：（450001）河南省郑州市莲花街高新技术产业开发区68·2011.11油脂工程·Technique技术5538改进法验证试验。1．2仪器与试剂AL204－1电子天平，X＝1000（V－V0）c2m式中：V为样品测定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V0为空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／L；m为样品的质量，g。梅特勒－托利多上海有限公司；101－1电热鼓风干燥箱，上海路达试验仪器有限公司；250mL、500mL碘量瓶；1mL、5mL移液管；100mL量筒；25mL滴定管；称量瓶；干燥器；三氯甲烷－冰乙酸混合液（2＋3，V／V）；异辛烷－冰乙酸混合液（2＋3，V／2结果与分析2．1GB／T5009．37－2003法精密度和回收率试验随机选取8份大豆油样品，按GB／T5009．37－2003试验方法测定其过氧化值，每份样品平行测定6次的同时，均加0．0996mol／L碘（1／2I2）标准溶液0．2mL做回收率试验。计算平均加标回收率在96．06％～106．24％之间，相对标准偏差在0．11％～0．95％的范围内，具体