分析化验 分析规程 锌含量的测定.doc

锌含量的测定 方法一 配位滴定法 1 适用范围 本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子，测定范围为10～40mg/L。 2 分析原理 在pH 5.5时，加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 1g/L二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。 3.1.2 80g/L氢氧化钠溶液。 3.1.3 盐酸溶液 (1+1)。 3.1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 (pH=5.5) 称取200g乙酸钠，溶解于150mL 水中，再加9mL 冰乙酸，用水稀释至1L 3.1.5 氟化铵固体试剂。 3.1.6 无水乙醇。 3.1.1 EDTA标准滴定溶液 [C(EDTA)=0.01mol/L] 3.2 仪器 3.2.1 微量滴定管(10mL)。 3.2.2 移液管(50和100mL)。 4 操作步骤 4.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～100mL 于250mL 锥形瓶中，加2滴 (1+1)盐酸溶液，2g固体氟化铵和10mL 无水乙醇，再加水50mL。 4.2 温热至40～50℃，搅拌1 min，用80g/L氢氧化钠溶液调节水样pH至5.5左右。 4.3 加20mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液和5～6滴1g/L二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。 5 分析结果 水样中锌的含量按下式计算： 式中：C(EDTA)—滴定用EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V(EDTA)—滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL；mg/L时，到达滴定终点后会有返色现象，应取第一次颜色突变作为滴定终点。 7.3 水样中含有Cu2+时，可加入50g/L硫脲溶液0.5mL 消除干扰。 7.4 不溶锌含量的测定：取未经过滤水样100mL，滴加(1+1)盐酸使pH2，加热煮沸，冷却后按分析步骤进行测定(所得为总锌含量)。然后按下式计算不溶锌的含量。 不溶锌的含量(mg/L) = 总锌含量－可溶锌含量 7.5 钙离子含量大于50mg/L时，由于锌离子可能被氟化钙吸附，将使结果偏低。当钙离子含量超过150mg/L时，部分钙离子又会被EDTA标准溶液滴定，使结果偏高。此时可改在pH＝5的条件下滴定之。 7.6 当水样中A13+含量大于1mg/L时，可加入缓冲溶液后再加入30g/L柠檬酸三钠溶液10滴来掩蔽之；水样中若含有机磷酸盐时，可于加入氟化铵前加入2mL 100g/L酒石酸溶液来消除。 8 备注 本方法参照GB 10657—89编制。 方法二 锌试剂分光光度法 1 适用范围 本方法适用于锅炉用水和循环冷却水中微量锌离子的测定，测定范围为0.4～5.0mg/L。 2 分析原理 在pH=8.5～9.5的溶液中，锌试剂与锌离子反应生成蓝色的配合物，该配合物在波长620nm处有最大吸收，故可用分光光度法测定之。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 NaOH溶液(40g/L)。 3.1.2 盐酸溶液(1+1)。 3.1.3 H2SO4溶液(0.25mol/L)。 3.1.4 甲基橙水溶液(0.2g/L)。 3.1.5 4g/L过硫酸铵溶液(用前配制)。 3.1.6 锌试剂溶液(2g/L) 称0.2g锌试剂溶于2mL 1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释为100mL。贮存于棕色瓶中可稳定2～3天，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。 3.1.7 锌试剂乙醇溶液(0.8g/L) 称0.2g锌试剂溶于250mL 无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，有效期一个月。若溶液由红变黄则已失效。 3.1.8 硼酸－氯化钾－氢氧化钠缓冲溶液(pH=8.8～9.0) 称取37.3g氯化钾、31.0g硼酸及8.34g氢氧化钠溶于60～80℃水中，冷却后用水稀释至1L。 3.1.9 锌标准溶液 3.1.9.1 标准贮备液(0.1mgZn2+/mL) 准确称取经处理去ZnO膜的优级纯锌0.1000g或基准氧化锌0.1245g于小烧杯中，加入(1+1)盐酸20mL，低温溶解后稍冷，用水于1L容量瓶中定容。 3.1.9.2 标准工作液(0.01mgZn2+/mL) 吸取上述标准贮备液10.00mL，放于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(临用时配制)。 3.2 仪器 3.2.1 可见分光光度计及2cm玻璃比色皿。 3.2.2 50mL 容量瓶。 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0，1，2，3，4，5mL 锌标准工作液(0.01mg/mL)放于6只50mL 容量瓶中，各加入约30mL 水。 4.1.2 分别加入10.00mL 硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL 锌试剂溶液(或5.00