气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留.pdfVIP

2014年 5月 岩 矿 测 试 Vo1．33．No．3 May2014 ROCK AND MINERALANALYSIS 406—412 文章编号：0254—5357(2014)03—0406—07 气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等 24种 农药残留 郭晓辰，饶 竹 ，高 冉 (国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘要：拟除虫菊酯类、有机氯、百茵清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱 一电子捕获检测器(GC — ECD)检测具有较高的灵敏度，但 由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类 化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样 口温度等条件，利用气相色谱 的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验 中以正己烷为溶剂进行液液萃 取，Florisil固相萃取柱净化，选择有机氯专用色谱柱(RTX—CLPesticides2)进行分析，GC—ECD仪器在0．5 ～ 6000ng／mL浓度范围内呈线性，方法检 出限为 1．00—12．00ng／L，低、中、高三个浓度水平的加标回收率 分别为80．3％～116％、79．9％～117％、85．7％一102％，相应的精密度 (RSD，n=7)为 1．5％ ～6．8％、1．3％ 一 7．6％、1．1％～6．8％。本方法选用的有机氯专用色谱柱 (RTX—CLPesticides2)对多组分、多类别 目标化 合物有更好的分辨率，较通用型色谱柱(DB一5MS)更具分析优势；采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除 虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济， 分析通量高，可有效地同时分析多种类农药残留物质。 关键词：地下水；拟除虫菊酯；有机氯农药；百茵清；毒死蜱；气相色谱法；液液萃取 中图分类号：P641；S482．32；0657．71 文献标识码 ：A 拟除虫菊酯、有机氯、百菌清、毒死蜱是 目前广泛 法和气相色谱 一质谱联用法。气相色谱 一高分辨质 使用的农药，对人和环境具有一定毒性、持久性 ¨J。 谱联 用 法 测 定 有 机 氯农 药 残 留可 达 到 0．2 目前，针对肉类 。]、蔬果 ，、土壤 ]、蜂蜜 ”等 ng／mL_2 ， 常规气相色谱 一质谱联用法仪器检出限 对象的农药残留研究居多，但针对地下水中多种类农 仅达到ng／mL级别，然而气相色谱 一质谱联用法对 药残留同时测定的研究较少。地下水是重要的饮用 于设备要求较高，不利于方法推广使用。气相色谱 水源和工农业用水源_】 ，加强城市地下水有机污 一 电子捕获检测器 (GC—ECD)则能充分利用拟除 染物调查是环境保护的迫切需求。目前，国内外研究 虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药具有的电负性，可 地下水中农药残留的主要前处理方法为固相萃取、液 以灵敏、稳定地测定此多种类 目标化合物，同时成本 液萃取等，方法检出限可达到ng／L级别，但研究对象 较低 ，是一种可 以广泛推广、适合大批量样品检测的 种类较为单一，难以实现多种类农药的同时分析。因 分析方法。但 目前GC—ECD分析方法用来检测这 此，建立一种准确快速、灵敏经济的拟除虫菊酯、有机 几类化合物主要采用分类检测，分析流程长、分析效 氯农药、百菌清、毒死蜱多残留进行同时分析的方法， 率低。与此同时，拟除虫菊酯类农药分子量较大、沸 可提高分析效率，为地下水、地表水有机污染物监测、 点较高，多种菊酯类农药存在异构体，在气相色谱柱 处理和防治提供重要依据。 中停留时间过长，导致灵敏度远远低于有机氯农药， 拟除虫菊酯类 ，]、有机 氯 、百菌 同一分析流程很不匹配，这是分析该类化合物的难 清 ]、毒死蜱 ¨等常规分析方法主要有气相色谱 点。本文改进色谱柱种类、进样 口温度、柱压力控制 收稿 日期：2013—08—23；接受 日期：2013—09—14 基金项 目：中国地质大调查项