气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究.pdfVIP

2015年 11月 岩 矿 测 试 Vol_34．No．6 November2015 R0CKAND MINERALANALYSIS 698～703 文章编号：0254—5357(2015)06—0698—06 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．06．015 气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究 陈卫明，肖细炼，李庆霞，薄 玮，张 勤 (中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000) 摘要：本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置，采用多套酸解烃脱气装置，建立了自动进样 一 毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法，并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行 了讨论。结果表明，样品在真空40℃水浴条件下酸解反应 10rain，酸解烃脱出气储存于密封瓶 中供气相 色谱检测，方法检 出限为0．007～0．057 L／kg，精密度(RSD，凡=12)为0．8％ ～1．1％。对 105件样品2次 独立测试结果的相对偏差为0．0l％～19．66％，平均值为 7．8l％(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探 酸解烃样品分析的质量要求，并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。 关键词：气相色谱法；酸解烃；天然气水合物；油气化探样品 中图分类号：0657．63；TEl22 文献标识码：A 酸解烃方法是地表烃类气体测量法中的一种， 样质量、酸解温度、酸解反应时间等前处理条件，并 是油气化探 的重要指标 。20世纪 70年代 ，美 国 对 自动进样一毛细管柱气相色谱法测定油气化探样 Horvitz…报道了将样品酸解加热处理并进行脱气的 品中酸解烃的分析方法以及质量保证和质量控制方 方法 。我 国化探研究者引进 了这一技术，在进行大 法进行了具体讨论。 量摸索实验的基础上探索出我国现行的酸解烃处理 和测试技术，对应的测试方法主要有油气地球化学 1 实验部分 勘探试样测定方法 GB／T29173--2012。酸解烃方 1．1 仪器装置和主要试剂 法不仅在地表油气地球化学勘查中取得了较好的勘 GC一2010气相色谱仪 (配AOC5000自动进样 探效果，在海上油气地球化学勘查及天然气水合物 器、FID检测器，日本岛津公司)；HP—PLOTA10／ 的异常指示方面也取得 了成功 。酸解烃样 品 KC1石英毛细管柱 (50m×0．53mmID×15 m液 前处理的关键技术在于酸解烃脱气装置的真空度和 膜厚)；电热恒温水浴锅 (HH一4型，北京科伟永兴 密闭性，随着色谱分析技术和数据处理技术的发展， 仪器有限公司)；旋片式真空泵 (2X一8型，一0．1 酸解烃测试技术也得以不断进步。为了适应不同油 MPa，上海真空泵厂有限公司)；10mL气密性注射 气化探样品的分析需要和提高酸解烃的前处理效 器(澳大利亚 SGE公司)；250IxL气密性 自动注射 率，各实验室不断对酸解烃脱气装置进行优化和改 器 (汉密尔顿有限公司)；2．0mL自动进样瓶 (美 国 进 ¨ J。目前，酸解烃样品制备普遍为单套脱气装 安捷伦公司)。 置，样品需要量大，检测方式为手动注射进样 ，工作 酸解烃脱气装置：由真空泵、真空表、恒温水浴 效率低，很难满足大批量油气化探样品分析测试的 锅、玻璃下 口瓶、止血钳、密封塞、玻璃脱气管、平底 要求，并且尚未建立除甲烷以外的C ～C组分的质 烧瓶 (500mL)、硅胶管、玻璃三通、玻璃直通等组成 量要求。因此，急需要研究建立准确、高效的酸解烃 的真空系统。 分析新技术，为油气化探、多 目标地球化学调查等提 c一c5t昆合标准气体 1(L／L)：甲烷 99．5、 供实验测试技术支撑。本文研究了酸解烃样品的称