氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷.pdfVIP

2010年 6月 岩 矿 测 试 Vo1．29．No．3 June2010 R0CKAND MINERALANALYSIS 319～321 文章编号：0254—5357(2OLO)03—0319—03 氢化物发生 一原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷 赵 斌 ，陈志兵 ，董 丽 (江苏省地质调查研究院，江苏 南京 210018) 摘要：植物样品经硝酸一高氯酸一次湿法消解后 ，用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂 磷酸三丁酯，可有效消除泡沫，降低记忆效应，提高精密度。方法精密度 (RSD，=12)为汞2．96％，硒0．96％，砷2．49％。 经加标回收试验和 国家一级标准物质验证 ，测定结果与标准值吻合 。 关键词 ：氢化物发生；原子荧光光谱法 ；汞 ；硒 ；砷 ；植物样品 中图分类号：0657．31；O614．243；O613．52；O613．63 文献标识码 ：B Determ ination ofHg，SeandAsinPlantSamplesbyHydrideGeneration- AtomicFluorescenceSpectrometry ZHAO Bin，CHEN Zhi—bing，DONG Li (GeologicalSurveyofJiangsuProvince，Nanjing 210018，China) Abstract：A methodforsimultaneousdeterminationofmercury，selenium and arsenicin plantsamplesby atomicfluorescence spectrometrywasdeveloped．ThesamplesweredigestedwithHNO3·HC104andtributylphosphate(TBP)wasaddedforeffectively eliminatingfoam ，reducingmemoryeffectandimprovingtheaccuracy．Themethodhasbeenappliedtothedetemr inationoftrace Hg，SeandAsinNationalStandradReferenceMaterialsandtheresuhsareinagreementwithce~ifiedvalues．Therecoverytestwas satisfactorywithprecision(RSD，n=12)of2．96％ ，0．96％ and2．49％ ofrHg，SeandAs，respectively． Keywords：hydridegeneration；atomicfluorescencespectrometry；mercury；selenium；arsenic；plantsample 氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS)是近年来发展起 经实验优化后最佳仪器测量条件见表 1。 来的一种新的痕量元素分析方法，操作简单、快速，基体干扰 少，灵敏度高，节省试剂，结果可靠，仪器性能稳定，值得推广应 表 1 仪器测量条件 用 J。用AFS法测定植物中的汞、硒、砷已有报道 …。研 Table1 Workingconditionsoftheinstrument 究人员通常针对—个或两个元素，采取电热板湿法消解或微波 消解，HG—AFS法进行测定。本文采用较为简单的，一般实验 室都可进行的电热板湿法消解进行前处理。用 HNO 一HC10 对植物样品进行一次消解，HG—A 测定时在硼氢化钾还原 剂中加人消泡剂，在同一份溶液中同时测定汞和硒，再在剩余 溶液中加入预还原剂测定砷，实现了一次溶矿一份溶液中测定 汞、硒、砷。电热板湿法消解 比微波消解设备要求低，而且一次 可处理大批样品。通过加标回收试验和国家一级标准物质的 测定，该方法具有速度快、检出限低、精密度好、准确度高等优 点，适合植物样品中Hg、se、 的批量分析。 1 实验部分 1．1 仪器及工作条件 1．2 标准溶液和主要试剂 AFS一8120型双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有 Hg标