河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值.pdfVIP

2013年 1O月 岩 矿 测 试 Vo1．32．No．5 October20l3 R0CK AND MINERALANALYSIS 767～774 文章编号：0254—5357(2013)05—0767—08 河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值 房丽萍 ，吴忠祥 ，王 伟 ，宋祥梅 ，封跃鹏 ，田 衍 ，王晓燕 (1．环境保护部标准样品研究所，北京 100029； 2．国家环境分析测试 中心，北京 100029； 3．哈尔滨市环境监测中心站，黑龙江 哈尔滨 150076) 摘要：多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数 据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美 国NIST、欧盟 IRMM、英 国LGC等研究机构 已有沉积物多环芳烃环境标 准样品，但浓度水平大部分集中在mg／kg浓度水平 ，与我 国当前的污染 水平存在一定差距，难 以满足痕量分析(g／kg)质量保证与质量控制的 要求。而我 国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约， 尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制 了适合我 国多环 芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采 集 自松花江哈尔滨段流域，经过 自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理，分层随机抽取 15瓶样品对 16种多环芳烃进行均匀性研究，结果表明样品均匀性 良好。在 30~C避光保存条件下，采用线性模型进行稳 定性研究，标准样品在 16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准 样品采用气相色谱 一质谱法和液相色谱法进行联合定值 ，经统计分析处理评定 出14种多环芳烃的标准值和 不确定度，并给出2种多环芳烃的参考值，特性量值在6．9～158 kg之间，不确定度在 1．5～25 kg之 间，可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品，填补 了国 内此类标准样品和标准物质空白，已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测，可为进一步开展有机 污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。 关键词 ：沉积物 ；多环芳烃 ；标准样品；定值 ；不确定度 中图分类号 ：0625．1；TQ421．31 文献标识码：A 多环芳烃 (PAHs)是一类存在于环境 中的有机 标准样品是具有足够均匀性、稳定性并充分确定了 污染物，也是最早被发现和研究的化学致癌物之一， PAHs特性量值的材料，是开展沉积物PAHs环境监 主要来源于煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物 测与污染调查研究等必须具备的技术条件，是保证 等有机物的不完全燃烧。PAHs具有低溶解性和疏 沉积物PAHs环境监测和科学研究数据量值准确可 水性，会强烈地分配于非水相中，常吸附在颗粒物 比的技术工具，主要用于PAHs环境监测工作中校 上，水环境中沉积物是其主要的环境归宿 lJ。因 准仪器、方法验证、量值溯源和质量控制与保证，是 此，水系沉积物 中PAHs的监测和研究在国内已经 环境保护标准体系中重要的实物标准。 广泛开展起来。由于沉积物样 品基质的复杂性，因 此，要想获得准确可靠的分析测试数据和保证不同 1 国内外沉积物标准样品的研制1青况 实验室问数据的可 比性，来源于实际环境样 品的沉 近年来，许多发达国家的研究机构都在积极开 积物基质标准样 品是开展环境监测和科学研究质量 展沉积物标准样品的研制工作，如美国国家标准与 控制必不可少的标准量具 J。沉积物PAHs环境 技术研究院(NIST) …、欧盟标准样品与测量研究 收稿 日期 ：2013—03～26；接受 日期：2013—04—12 基金项 目：国家环境保护部公益性行业科研专项基金项 目(200709043) 作者简介：房丽萍，高级工程师，主要从事国家环境标准样品研制工作。E-mail：fang．1iping@ierm．eom．Oil。 5期 岩 矿 测 试