氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响.doc

氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响 测定天然气中微量硫化物时，天然气中烃类物质会对硫化物定量造成干扰，烃类组分在FPD-2010上，有时是正峰，有时为负峰，造成了分析的不确定性。针对此问题，本实验采用了不同的氢空比，对烃及硫化物在FPD上的响应进行了比较，试验结果供大家参考。 实验过程： 岛津FPD-2010标配的APC设定值与实际值有时会有误差，如北京分析中心的GC-2010上有一FPD，若按默认值（H2，60ml/min, Air, 70ml/min）设置流量，实际值则为H2 60ml/min，Air 62.8ml/min。即，空气实际流量与设定值存在较大误差，建议工程师在维修FPD时有必要用电子流量计对氢气空气流量进行确认。设定值下空气的实际流量对比见下表。 设定值（ml/min） 实际值（ml/min） Air 70 63 90 79 100 85 120 104 150 133 注：每台机器可能不同，此表仅供参考 在保持氢气流量60ml/min不变的情况下，通过改变空气流量改变氢空比，试验结果如下： Ⅰ. 设定Air 70ml/min（实际值63ml/min） CH4为正峰，C2-C5均为负峰 Ⅱ. 设定Air 80ml/min（实际值71.5ml/min） CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大 Ⅲ. 设定Air 90ml/min（实际值78.7ml/min） CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大 Ⅳ. 设定Air 100ml/min（实际值85.6ml/min） CH4为峰面积继续增大，C2变为正峰,C3几乎无峰，C4负峰减小，硫化物峰面积增大 Ⅴ. 设定Air 120ml/min（实际值104ml/min）烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小 烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小 Ⅵ. 设定Air 150ml/min（实际值133ml/min） 烃类组分峰面积继续增加，硫化物峰面积继续减小，灵敏度急剧下降 4. H2流量60ml/min，不同氢空比时，CH4,C2H6的峰型变化 5．保持H2流量60ml/min不变，改变空气流量时，C3H8谱图对比。 6．不同氢空比下硫化物谱图对比（以甲硫醚DMS为例）,氢气60ml/min ,空气85ml/min时，灵敏度最高 7. 8.CH4,C2H6,DMS 在不同空气流量下的峰面积 空气流量（ml/min） Area(CH4) Area(C2H6) Area(DMS) 63 777239.3 -757783.4 7527731.2 72 1603244.1 -608213.9 168437238.7 79 3807727.5 -60780.5 235310860.4 85 8347702.3 707067 258135531.4 1048 4484049.1 137200000 133 146835657.64 496181.5 实验结论：（供参考） 从本实验结果观察，FPD-2010最佳工作条件应为：H2 流量60ml/min，空气流量85ml/min（±5ml/min）。此时检测器硫化物响应度最大，选择性最高。 空气流量小于85ml/min，流量越小，烃类组分负峰越大；空气流量在85ml/min-133ml/min变化过程中，若（如甲烷）原为正峰的，峰面积将逐渐增大；原为负峰的，负峰面积将逐渐变小，直至反转为正峰并逐渐增大。 固定氢气流量不变，当空气流量由62.8ml/min逐渐增至133ml/min过程中，硫化物峰(以DMS甲硫醚为例)将由小逐渐变大，但当空气流量大于一定数值后，峰面积将逐渐变小。 氢空比不仅影响检测灵敏度，同时也影响检测器的选择性，因此，可以通过改变氢空比，选择最佳条件，减少共存成分对检测的干扰。 C3H8 nC4 iC4 C2H6 CH4 nC4 iC4 C2H6 C3H8 CH4 nC4 iC4 C2H6 C3H8 CH4 C2H6 C3H8 nC4 iC4 CH4 nC4 iC4 C3H8 C2H6 CH4 nC4 iC4 C3H8 C2H6 CH4 C2H6 CH4 79ml/min 85ml/min 63ml/min 72ml/min 104ml/min 133ml/min 85ml/min 133ml/min 104ml/min 79ml/min 72ml/min 63ml/min nC4 iC4 C3H8 133ml/min 63ml/min 104ml/min 72ml/min 79ml/min 85ml/min 最佳流量范围