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环境监测(南开大学) 第5-12节 物理指标检验等.ppt

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环境监测(南开大学) 第5-12节 物理指标检验等

稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2—8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2mg/L。 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1—10mL,或表层土壤浸出液20—30mL,或河水、湖水10—100mL。这种水称为接种稀释水。 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150mg的标准溶液以1∶50稀释比稀释后,与水样同步测定BOD5,测得值应在180—230mg/L之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2. 微生物电极法 图2.44 微生物电极BOD测定仪工作原理示意图 图2.45 微生物电极结构示意图 其他方法 图2.46 库仑法BOD测定仪工作原理示意图 (四)总有机碳(TOC) 有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法。 其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900-950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。 有机碳的测定 为获得有机碳含量,可采用两种方法: 一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳TOC)。 该方法最低检出浓度为0.5mg/L。 (五)挥发酚 根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(属一元酚),而沸点在230℃以上的为不挥发酚。 酚的主要分析方法 4-氨基安替吡林分光光度法 溴化滴定法 (六)硝基苯类 常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。它们难溶于水。 废水中一硝基和二硝基苯类化合物常采用还原-偶氮分光光度法。 三硝基苯类化合物采用氯代十六烷基吡啶分光光度法。 (七)石油类 石油类化合物漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。 测定水中石油类物质的方法 重量法 红外分光光度法 非色散红外吸收法 二、特定有机污染物 (一)苯系物 苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、间、对位的二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物。已查明苯是致癌物质,其他七种化合物对人体和生物均有不同程度的毒害作用。 气相色谱法原理和仪器 检测器: 热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD) 顶空气相色谱法 图2.48 气相色谱流程示意图 图2.49 色谱流出曲线示意图 图2.50 热导检测器测量原理示意图 热导检测器(TCD) 氢火焰离子化检测器(FID) 图2.51 氢火焰离子化检测器及测量原理示意图 电子捕获检测器(ECD) 图2.52 电子捕获检测器及测量原理示意图 顶空气相色谱法 图2.53 苯系物的标准色谱图 (二)挥发性卤代烃 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味和毒性,可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。 测定水样中卤代烃的方法 顶空气相色谱法(HS-GC) 吹脱捕集气相色谱法(PT-GC) 顶空气相色谱-质谱法(HSGC-MS) 顶空气相色谱法 图2.54 五种卤代烃标准色谱图 (三)氯苯类化合物 氯苯类化合物有12种异构体,其化学性质稳定,在水中溶解度小,具有强烈气味,对人体的皮肤和呼吸器官产生刺激,进入人体后,可在脂肪和某些器官中蓄积,抑制神经中枢,损

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