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XRF定量分析D390树脂中铁及钯的研究 第12卷第4期2012年2月 167l～1815(2012)04—0882.05 科学技术与工程 ScienceTechnologyandEngineering V01.12No.4Feb.2012 ⑥2012Sci.Tech.Engrg. 化学 XRF定量分析D390树脂中铁及钯的研究 李志林董珊 (河北大学化学与环境科学学院,保定071002) 摘要能量色散型x射线荧光光谱仪(XRF)是基于有关x射线进行能谱分析.关于能量色散型X射线荧光光谱仪在定 量分析方面的报道较少.试验采用pH=1.1的盐酸和25%的氨水溶液作为D390树脂中Fe和Pd的洗脱剂.运用有关数学 校正方法,绘制标准曲线,通过试验所得的x射线荧光强度数据表明,pH=1.1的盐酸对Fe的解吸率约为88.6%,25%的氨 水溶液对Pd的解吸率可达90.6%.此结果与用分光光度法测定的结果相吻合.XRF技术在D390树脂定量分析Fe和贵金 属Pd方面有良好的稳定性和分析数据的准确性. 关键词XRF荧光强度树脂解吸分光光度法 中图法分类号0657.72;文献标志码B 能量色散型X射线荧光光谱仪(XRF)是基于 有关x射线来进行能谱分析,可进行定性,半定量 和定量分析.x射线荧光光谱分析已在许多领域中 得到广泛的应用,是一种比较成熟的成分分析手 段.仪器的测量元素范围可从钠(Na)至铀(U),可 同时分析23种元素,是一种快速,精密度高的分析 仪器.XRF技术的主要特征为:利用低能x光激发 待测元素,对si,s,Na,Fe等轻元素有良好的激发效 果,并且测试时间短,大大提高了检测效率和工作 效率;采用UHRD探测器,具有良好的能量线性,能 量分辨率,能谱特性以及较高的峰背比;采用自动 稳谱装置,保证了仪器工作的一致性;利用解谱技 术使谱峰分解,使采用UHRD探测器的分析仪对 si,S,Fe等轻元素的测试具有好的分析精度;采用 多参数的线性回归方法,使元素间的吸收,排斥效 应得到明显的降低.运用能量色散型X荧光光谱 仪定量分析样品,分析速度快,成本低,检测灵敏度 高,没有波长色散法中高次衍射谱线的干扰问题, 是目前分析较为理想的方法¨. 1试验部分 1.1仪器与试剂 EDX--3600BX荧光光谱仪(江苏天瑞集团有 2011年11月l1日收到 第一作者简介:李志林(1956一),男,副教授,研究方向:树脂的吸 附,解吸以及再生产技术. 通信作者简介:董珊,硕士,E—mail:dongshan97531@163.com. 限公司); 722型紫外可见分光光度计(上海天呈科技有 限公司); D390树脂(郑州西电电力树脂有限公司); 海绵钯(Pd)99.99%;盐酸(p=1.19g/mE);硝 酸(P=1.42g/mL); 25%氨水溶液;氯化钠溶液(200g/L);氯化铁. 1.2标准溶液的配制 1.2.1Fe标准溶液的配制 配制质量浓度分别为0.5%,1.5%,2.5%, 3.5%和4.5%的氯化铁溶液. 1.2.2Pd标准溶液的配制 称取0.1g钯粉于200mL烧杯中,加人10mL 王水,盖上表面皿,置于电热板上低温加热溶解. 加入1mL氯化钠溶液,低温蒸发至近干,加3— 5mL盐酸(p=1.19mL)赶硝酸两次.加入10mL 盐酸(p=1.19g/mL),移人100mL容量瓶中.用 水稀释至刻度,混匀.此溶液浓度为1mL/mg. 1.3分析样品的制备 1.3.1树脂预处理 称取D390树脂15g于烧杯中,用蒸馏水浸泡 洗涤至中性J,备用. 1.3.2树脂解吸 取5g预处理树脂于烧杯中,向其中加入10mL pH=1.1的盐酸,置于磁力搅拌器中匀速搅拌 10rain,抽滤,滤液为浅黄色,树脂收集,重复上述步 骤,直至滤液为无色,并收集树脂和洗液.盐酸解 4期李志林,等:XRF定量分析D390树脂中铁及钯的研究883 吸需近2h.向收集的树脂中加入25%的氨水溶液 10mL,重复上述步骤,搅拌,抽滤,氨水解吸需近 1.5h.洗脱剂与树脂体积比约为5:1. 1.3.3树脂吸附贵金属Pd 称取2份预处理树脂各5g,分别吸附2%,4% 的Pd标准溶液,混匀,烘干. 1.4工作条件及分析参数 x射线管管压为40kV,管流为200mA,测定 时间100s. 1.5工作曲线的绘制 取1.2.1中自制的5个不同浓度的Fe标准溶 液,用XRF测量Fe元素激发的x射线荧光强度对 Fe元素含量作曲线,进行数学校正,绘制工作曲 线.其中Fe元素的曲线效果很好,说明在此条 件下i贝0定Fe元素较适宜. 2结果与讨论 2.1树脂中Fe的测定 按标准样品的测定方法对预处理树脂,盐酸解 吸后树脂及洗液分别进行三次测定,三者的x射线 荧光强度自动通过与Fe的标