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由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知
①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知,其油品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等,并使温度达到开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0~1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞,将温度计紧密装在取样瓶颈部,使温度计水银球位于瓶颈的中心线,温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如图2-2所示。 6.计算和报告 (1)记录要求 对每一次试验,都应根据所用仪器要求进行记录,所有回收体积分数都要精确至0.5%(手工)或0.1%(自动),温度计读数精确至0.5℃(手工)或0.1℃(自动)。报告大气压力精确至0.1kPa(1mmHg)。 (2)对温度计读数进行大气压力修正 温度计读数修正方法有计算法和查表法两种。 ①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度计读数进行修正。然后按式(2-1,2-2)计算标准大气压下的温度值。 ②查图法 按照表2-3给出不同温度范围和实际大气压力和标准大气压力之间的差值,计算出温度修正值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值,否则减去修正值。 (3)修正损失体积分数 实际损失百分数应按式(2-3)修正到标准大气压下的损失百分数。 (4)修正最大回收体积分数 相应修正后的最大回收体积分数按式(2-4)计算。 (5)蒸发温度的计算 由于测定过程中,直接读取的回收体积与其对应的温度,而汽油要求报告蒸发百分数和温度之间的关系,因此只有通过对回收百分数和对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数=回收百分数+损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分数,求得相应的回收百分数,然后在回收百分数和温度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式(2-5)计算。 7.精密度 各组的精密度和再现性参看讲义。 第四单元 石油产品馏程的测定 1.实验目的 ①掌握车用无铅汽油和柴油馏程的测定方法和操作技能。 ②掌握车用无铅汽油馏程测定结果的修正与计算方法。 2.方法概要 100ml油样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏,系统地观察和记录冷凝液体积和温度计读数,并根据这些数据,再进行计算和报告结果。 3.仪器与试剂 (1)仪器 石油产品蒸馏器:符合GB/T6536标准要求,主要由控制、加热、冷凝和收集等部分组成。见下页。 蒸馏烧瓶:125mL; 量筒:100mL和5mL,分度为1mL,100 mL量筒应有5 mL刻线。 棒状水银玻璃温度计:低温蒸馏温度计-2~300℃,高温温度计-2~400℃; 秒表等。 (2)试剂及材料 车用无铅汽油;柴油;拉线(细绳或铜丝);吸水纸(或脱脂棉);无绒软布等。 4.准备工作 (1)取样 首先根据试样的性质对其分组,确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。 表2-1 油品分组特性及取样要求 加入无水硫酸钠脱水,分离,干燥 重新取样 终馏点250℃,蒸气压65.5kPa,初馏点100℃ 室温 高于倾点11℃ 终馏点250℃,蒸气压65.5kPa初馏点≤100℃ 室温 高于倾点11℃ 终馏点≤250℃,蒸气压65.5kPa 0~10 终馏点≤250 蒸气压≥65.5kPa 0~10 0~10 天然汽油 0~4 0~4 样品特性 取样瓶温度,℃ 贮存样品温度,℃ 如试样含水 4组 3组 2组 1组 0组 项目 (2)仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器,如表2-2所示。 表2-2 馏程试验条件 1)适合的冷浴温度应该取决于试样的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度。 0~601) 样温±3 5~15 - - 4~5 - ≯5 0~4 13~18 5~10 - - 4~5 - ≯5 0~4 13~18 5~10 60~75 - 4~5 - 3~5 0~1 13~18 5~10 60~75 - 4~5 - 3~5 0~1 0~4 2~5 - 3~4 - 4~5 3~5 试验条件 冷浴的温度,℃ 量筒周围浴的温度,℃ 开始加热到初馏点的时间,min 初馏点到5%回收体积的时间,s 初馏点到10%回收体积的时间,s 从5%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度,mL/min 从10%回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝平均速度,mL/min
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