亲水相互作用色谱四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法.PDFVIP

２０１７年１２月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２５１～１２５６ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０９０２０ 亲水相互作用色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱法 测定肝组织中羟脯氨酸 １，２ ４ １，２ １，２，３ １，２，３ 刘　 伟 ，　 戚胜兰 ，　 徐　 莹 ，　 肖　 准 ，　 付亚东 ，　 １，２ ５∗ １，２，３∗ 陈佳美 ，　 杨　 涛 ，　 刘　 平 （１． 上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所，上海 ２０１２０３；２． 上海中医药大学肝肾疾病病证教育部重点 实验室，上海 ２０１２０３；３． 上海中医药大学上海高校中医内科学Ｅ⁃研究院，上海 ２０１２０３；４． 上海中医药 大学中药研究所，上海 ２０１２０３；５． 上海中医药大学附属曙光医院心血管研究所，上海 ２０１２０３） 摘要：采用亲水相互作用色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱系统，建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸 （Ｈｙｐ）的快速定量检测方法。 将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解，经过滤、稀释后，采用 × Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＧＯＬＤ ＨＩＬＩＣ色谱柱（１００ ｍｍ ２１ｍｍ，３ μｍ）分离，以水⁃乙腈（２８∶７２，ｖ／ ｖ）为流动相进行等度洗脱，最 后用配有电喷雾离子源的四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。 结果表明，Ｈｙｐ 在０７８～ ２ １００００ μｇ／ Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数（Ｒ ）为０９９８３，方法的定量限为０７８ μｇ／ Ｌ，样品加标回收率为 ＝ ９７４％～１００９％，相对标准偏差为１４％～２０％ （ｎ ６）。 此外，该方法与传统的氯胺Ｔ法进行比较，发现两种方法 的检测结果相关性良好，Ｐｅａｒｓｏｎ相关系数为０９２７；较氯胺Ｔ法，该法具有操作简便、准确度高的优点。 该方法可 用于肝组织中Ｈｙｐ 的快速定量分析。 关键词：亲水相互作用色谱；四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱；羟脯氨酸；肝组织；肝纤维化 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）１２⁃１２５１⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｌｉｎｅ ｉｎ ｌｉｖｅｒ ｔｉｓｓｕｅ ｂｙ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ／ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ｏｒｂｉｔｒａｐ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ ４ １，２ １，２，３ １，２，３ ＬＩＵ Ｗｅｉ ，ＱＩ Ｓｈｅｎｇｌａｎ ，ＸＵ Ｙｉ