石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中金的不确定度评定.PDFVIP

矿 床 地 质 2008 年 MINERAL DEPOSITS 第 27 卷 增刊 石墨炉原子吸收光谱法测定化探 样品中金的不确定度评定* Uncertainty evaluation of measurement results in gold determination of geochemical samples by using graphite furnace atomic absorption spectrometry 张 华，王开崎 （中国人民武装警察部队黄金第八支队，新疆乌鲁木齐 830057 ） ZHANG Hua and WANG KaiQi （No. 8 Detchment of Gold Geological Party, Chinese People’s Armed Police Force, Urumqi 830057, XinJiang, China ） 摘 要 用实例对石墨炉原子吸收法测定化探样中金元素的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来 源，包括仪器的综合稳定性、标准物质、回归工作曲线、重复测量、称量等所引入的不确定度。在对各个不确定 度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以 95%置信概率下的扩展因子 2 ，最终 得到测量结果的扩展不确定度。对于金含量为 21.1×10-9 -9 的化探样品，其扩展不确定度为为 1.8×10 。 关键词 测量不确定度；石墨炉原子吸收光谱法；金；化探样品 测量不确定度简称不确定度，是表征合理赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数（耿维明 等，2003 ）。一切测量结果都不可避免地存在其不确定度。出报测试结果的同时，报告测量结果的不确定 度，在GB/T15481-2000 《检测与校准实验室通用能力要求》和《实验室资质认定评审准则》中都有明确要 求。之所以这样要求，是因为不确定度是测试结果质量的衡量尺度；是测试结果可比性和可靠性的判定指 标；它能够说明计量标准、检定测试的水平；通过评定不确定度可以分析影响测量结果的主要因素、评价 方法，从而提高分析测试结果的质量（曹宏燕，2005 ）。因此，对不确定度的评定受到了广泛重视（周剑 峰，2005 ；陈爱平，2006 ；张增坤，2006 ；陈少鸿, 2006 ）。 然而化学分析测试步骤多、耗时长，相互关联的变量多，因此在大量出具数据的地质实验室评定不确 定度有一定困难。笔者以该方法作为尝试，找出测试过程中不确定度的来源，用实例对该方法测定化探样 品中金含量的不确定度进行了评定。 1 试验部分 1.1 仪器及测量条件 日本日立Z-2000 型偏振塞曼原子吸收分光光度计，氩气纯度及流量（99.99% ），循环冷却水温度（20 ℃）， 热解涂层石墨管（进口原装，电阻 30～33 mΩ），加热方式（光控），自动进样量（20 μL ），气体流量（200 mL/min ，原子化阶段载气停止），干燥时间 35 s，保持时间 5 s，干燥温度 80～160℃，灰化时间 8 s，保持 时间