硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 295～298 硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离 1 ,2 1 ,3 1 1 1 3 高文惠 　杨更亮 　杨　静 　刘海燕 　尹俊发 　陈　义 1 ( ) 2 ( ) 河北大学化学与环境科学学院 ,保定 071002 　　 河北科技大学生物科学与工程学院 ,石家庄 050018 3 ( 中国科学院化学研究所分子科学中心 ,北京 100080) 摘 　要 　研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶 胶凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在 正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整 体柱不开裂 ,不变形 ,并具有通孔和中孔双孔结构 ,渗透性强 ,柱压降低 ,机械强度高 ,柱效高等特点。这些特 性尤其适合化合物的高效快速分离。 关键词 　硅胶整体柱 ,溶胶凝胶技术 ,孔结构 ,正相色谱 1 　引　　言 硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱 ,它克服了颗粒型填充柱的诸多缺点1 , 因此引起色谱 界的关注。1996 年 Minakuchi 等首先制备了连续的硅胶整体柱2 , 随后又推出了新柱型 TM 3 ( ) Chromolith ,这种整体柱同时具有通孔 亦称大孔 和中孔双孔结构 ,空隙率 80 % ,其结构接近灌 流色谱填料。因此 ,该柱具有高速、低压、高效、适于极性及流速梯度洗脱等特点 ,很适合高通量分析和 快速分离。但由文献报道方法2 ,4 制备的硅胶整体柱 ,不但制备过程较为复杂 ,而且在干燥和焙烧过程 中极易发生开裂和变形弯曲现象 ,给实际应用带来了技术难度。我们采用改进的溶胶凝胶技术 ,解决 了硅胶整体柱在制备过程中极易开裂、变形弯曲及中孔制作等难题;在正相色谱模式下使用该整体柱对 苯取代化合物进行了分离 ,效果满意。 2 　实验部分 2 . 1 　试剂与仪器 ( ) ( 四甲氧基硅烷 武汉新材料发展有限公司 ,化学纯 ,再提纯 , 聚乙二醇 分子量 10000 ,北京化学试剂 ) 公司 ,分析纯 ,冰醋酸、氨水、硝酸、N ,N二甲基甲酰胺等均国产分析纯试剂 ,实验用水为二次蒸馏水。 Waters510 高效液相色谱泵 ; Waters 441 紫外检测器 ;江申色谱工作站 ; KYKY1000B 扫描电子显 ( ) ( ) 微镜 SEM ,中国科学院仪器研究中心 ;ASAP 2000 型物理吸附仪 美国 Micromeritics 公司 ; ML902 ( ) (