氯芬黄敏片检验记录.docVIP

氯芬黄敏片检验记录 批号： 请验日期： 年 月 日 报告日期： 年 月 日 【依据】 WS-10001-（HD-1030）-2002、《中国药典》2005年版二部 【性状】 本品为 。 （规定：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅黄色。） 结论： 【鉴别】 ⑴ 取本品1片，除去包衣，研细，加60%冰醋酸6ml使溶解，稍放置，取上清液 2ml,加新鲜配置的糠醛溶液(1→100)1ml,硫酸溶液(1→2)13ml,摇匀,在70℃水 浴加热， 。 (规定：溶液应显蓝紫色 ） 结论： ⑵ 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中 。 （规定：供试品中双氯芬酸钠与马来酸氯苯那敏主峰的保留时间应分别与相应的对 照品峰的保留时间一致。） 结论： 【检查】 室温： 相对湿度： 含量均匀度 仪器：电子天平 型号：CP-225D 高效液相色谱仪 型号：L-7420 取本品1片，研细，用流动相转移至50ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解， 加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定项下的方法测定马来酸氯苯 那敏含量 马来酸氯苯那敏对照品 中国药品生物制品检定所 批号：100047-200305 双氯芬酸钠对照品 中国药品生物制品检定所 批号：100334-200302 供试品进样浓度（mg/ml）： ⑴ ； ⑵ ； ⑶ ； ⑷ ； ⑸ ； ⑹ ； ⑺ ； ⑻ ； ⑼ ； ⑽ ； 代入公式计算： 含量分别为： ⑴ ； ⑵ ； ⑶ ； ⑷ ； ⑸ ； ⑹ ； ⑺ ； ⑻ ； ⑼ ； ⑽ ； 平均：X= % A+1.8S＝ +1.8× = 20.0 (规定：限度为20%） 结论： 有关物质 仪器：电子天平 型号：CP-225D 称取本品10片，除去包衣后,研细,精密称取 g(约相当于双氯芬酸钠0.1g )，加乙醇20ml，超声处理10 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇10ml使溶解，作 为供试品溶液（1ml 中约含10mg 的溶液）精密量取适量，加乙醇稀释制成每1ml 中 含0.1mg 的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法试验。吸取上述溶液各10ul，分别点于 硅胶GF254薄层板上以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25：25：0.2)为展开剂，展开 后， 晾干，置紫外灯（254nm）下检视， 。 （规定：供试溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比，不得更深） 结论： 溶出度