采用同位素稀释法串联质谱的方法同时测定玉米中的多种霉菌毒素.PDF

采用同位素稀释法串联质谱的方法同时测定玉米中的 多种霉菌毒素 于 村 1 韩 铮 2 潘红锋 3 蔡增轩 1 任一平 1 1 浙江省疾病预防控制中心，2 浙江大学药学院，3 浙浙江工业大学药学院 【摘要】：目的：采用超高压液相色谱- 四极杆质谱联用技术UPLC-MS/MS ，同时测定玉米中 的赭曲霉素A等10种霉菌毒素。方法：样品用84/16的乙腈/水混合液匀浆提取3分钟，经一种 创新型的自制混合固相萃取柱纯化后经Acquity UHPLC HSS T3 柱（100mm×2.1mm, 1.7μm particle size ）分离， 10 min 内10种霉菌毒素完全分离。结果：采用13C –DON 同位素内标法 定量，MON 10-5000 μg/kg, OTA 0.2-50 μg/kg, OTB 0.2-50 μg/kg, NIV 2-500 μg/kg, ZON 5-500 μg/kg, DON 2-500 μg/kg，15-ADON 2-500 μg/kg，3 －ADON 2-500 μg/kg，ZAN 2-500 μg/kg 的 浓 度 范 围 内 呈 良 好 的 线 性 关 系 ， R≥0.999 。 相 对 加 样 平 均 回 收 率 为 ： 75.8%-106.5%,RSD:1.7%-9.6% ；LOQ在0.09-8.48μg/kg ，满足欧盟限量标准。结论：该方法 具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点，可适用于玉米样品中霉菌毒素的确认和准 确定量检测，可满足各国对霉菌毒素的最低检出要求。运用建立的方法对各地的69份玉米产 品进行含量测定，玉米样品中普遍存在霉菌毒素的污染。 关键词：同位素内标，UPLC-MS/MS ，玉米， 霉菌毒素 【Abstract 】 Objective: A new approach for simple and rapid simultaneous determination of 10 kinds of mycotoxins contaminants in corn by ultra— performance liquid chromatography—tandem mass spectrometry is described. Methods:Homogenized samples were sequentially extracted by 84%(v/v) of acetonitrile aqueous solution, SPE clean-up with new self-made column,centrifuge,evaporate, re-dissolve and filtration. Then injected, the analytes were separated by Acquity UHPLC HSS T3 column （100mm×2.1mm, 1.7μm particle size ）. All mycotoxins were separated by gradient elution with the retention time of 10 min. Results: Quantification of 13 mycotoxins by C–DON through internal standard method. High correlation coefficients(R≥0.999) of 10 mycotoxins were obtained within their respective linear ranges (MON 10-5000 μg/kg, OTA 0.2-50 μg/kg, OTB 0.2-50 μg/kg, NIV 2-500 μg/kg, ZON 5-500 μg/kg, DON 2-500 μg/kg， 15-ADON 2-500 μg/kg，3 －ADON 2-500 μg/kg，ZAN 2-500 μg/kg). The LOQ of