钼蓝法测定脂质体凝胶剂中磷脂的含量.PDFVIP

第 3 卷第 5 期 中 国 药 剂 学 杂 志 Vol. 3 No.5 2005 年 9 月 Chinese Journal of Pharmaceutics Sep.. 2005 p.306 文章编号:(2005)05–0306–05 钼蓝法测定脂质体凝胶剂中磷脂的含量 李宝齐，邓英杰，索绪斌 （沈阳药科大学药学院，辽宁 沈阳 110016 ） 摘要： 目的 建立脂质体凝胶剂中磷脂的定量测定方法。方法 将样品用硝酸、高氯酸消化，调 pH 值后，加入钼蓝法显色剂，在 830 nm 处比色。并进行了线性、精密度、稳定性和加样回收 率等项考察。结果 该方法线性方程为： A = 36.109ρ –0.0148，在4 ~ 20 mg ·L-1 内，线性关系 良好（r = 0.999 4 ），该方法精密度为：1.59%；显色后 2 h 比色结果稳定；加样回收率为： 98.4% ~ 103.7% 。结论 该方法适合于脂质体凝胶剂中磷脂含量的测定。 关键词: 药剂学；脂质体凝胶剂；磷脂；钼蓝法；含量测定 中图分类号: R94 文献标识码: A 脂质体凝胶剂（liposomal gel ）是脂质体和能形成凝胶的材料一起加工制成的一种新型的制剂， 它克服了脂质体物理稳定性差和凝胶剂生物不相容的缺点，发挥了脂质体和凝胶剂的各自的优点。 本文为脂质体凝胶剂中磷脂的含量测定建立了一种简单可行的方法。 1 仪器与试药 紫外可见分光光度计（UV-9100 ），恒温水浴（DZKW–2 ，上海路达实验仪器有限公司）。钼酸铵 （分析纯，衡阳天友化工有限公司），维生素 C （分析纯，天津市博迪化工有限公司），硫酸（分析 纯，沈阳市新宇化工厂），磷酸二氢钾（分析纯，广东汕头市西陇化工厂），高氯酸（分析纯，天津 市东方化工厂），浓硝酸（分析纯，沈阳经济开发区试剂厂），氢氧化钠（分析纯，沈阳正信高科技 研究所试剂部），脂质体凝胶（自制）。 2 方法与结果 2.1 显色剂和标准储备液的制备 显色剂：3 mol ·L -1 硫酸-水-质量分数为 2.5%钼酸铵-质量分数为 10%抗坏血酸（体积比为1 ∶5 ∶ 1 ∶1），配制时按顺序按比例加入，当天配制当天使用。标准储备液：精密称取 10 mg 分析纯磷酸二 氢钾加蒸馏水定容至 100 mL，得浓度为 0.1g ·L-1 的磷标准储备液。 2.2 吸收波长的选择 取 3 只 5 mL 的离心管，分别加入磷标准储备液0.2 mL，凝胶 0.1 g 及脂质体凝胶剂 0.1 g，置水 浴蒸干后，向各管中分别加入玻璃毛细管和 0.5 mL 硝酸，置于 100℃水浴上加热 30 min， 再置于电 炉上消化数分钟后，加入 0.5 mL 高氯酸并置于电炉上继续加热[1] 。反应期间样品溶液颜色变化情况 收稿日期：05–07– 11 作者简介：李宝齐(1981–), 男(汉族), 天津人, 硕士研究生; 邓英杰(1945–), 女(汉族), 吉林永吉人, 博士生导师, 主要研究方向为脂质体技术, Tel. (024 E-mail dengyingjie@。 第 5 期 李宝齐等：钼蓝法测定脂质体凝胶剂中磷脂的含量 307 为：初加入硝酸时溶液为无色透明，加热消化时溶液由深棕色变为棕色透明并伴有棕色烟冒出；加 入高氯酸加热，溶液变为无色透明并伴有白烟冒出，继续加热使溶液保持回流 2 min ，室温放冷后， 消化完成。 向各试管中分别加入质量分数为 10%NaOH 水溶液调 pH 值至微碱性，以中和样品中的酸，加入 3 mol ·L -1 硫酸调 pH 值至 5～6，加显色剂定容至 5 mL，将所得样品溶液放入 65℃水浴 10 min 显色， 取出冷却至室温。以纯水为空白，在 400～900 nm 内扫描，扫描结果见图 1： A—Blank gel; B—Standards solution of phosphate; C—Lipo