铜氨液中甲醇含量的准确、快速测定.pdfVIP

·290· 全国气体净化信息站2006年技术空流会论文集 铜氨液中甲醇含量的准确、快速测定 钟友政 (湖南金信化工有限公司，湖南冷水江417506) 1 问题的提出 我公司改用重铬酸钾代替铬酸作氧化剂，亚铁还原 我国现有众多的合成氨联产甲醇装置。联醇生 法代替碘量法，在此基础上选择CH，OH的氧化条 产是利用合成氨原科气中的一氧化碳和氢合成甲 件，以其酸度、重铬酸钾浓度和氧化反应时间作为3 醇，这样既可以生产合成氨，又生产工业甲醇。众所 个因索，在3个不同的水平上进行正交法优选(见表 周知，联醇生产作为合成氨系统中的一个环节，在一 1)，然后进行正交分析(数据见裘2)，通过正交分析 定程度上影响合成氨及整个系统的生产。如甲醇台 得出的最佳水平见表3，并进一步确定其分析步骤， 成塔后气液分离状况会影响铜氨液的组成，经甲醇 使甲醇氧化率达98％以上，提高了甲醇测定的准确 分离器分离甲醇后气相中仍含有一定量的甲醇，正 度和精密度。 常情况下约为o．3“左右；如果甲醇水冷器温度高或 表1水平选择衰 分离效果差，则气相中的甲醇含量将更高，如我公司 曾有分离器出口甲醇含量高达0．7％～1％的工况。 气相中的甲酵进入铜洗塔被铜氨液吸收，不仅 造成甲醇的损耗，而且影响再生气和精炼气的质量。 我公司未进行联醇生产时，铜氨液一般情况下不起 泡，不带液。自联醇投产后，如果水洗没开好或气液 分离器异常，铜氨液起泡带液事故难以避免。多年 来，我公司曾发生多次带液事故。河南某化肥厂联 袭2 亚铁还原法滴定铡得数据及其正交分析 醇投产不久，也多次出现带液事故，且带液一次约半 个月才能恢复正常。 试验号 鑫盎晶目‰*-卿7啪瑚 是什么使铜氨渡起渔事带液呢?工艺分析认为 I l I l 58．70-20。20408．0 Z 1 Z 2 78．90 0 O 是铜氨液的甲醇在一定程度上使铜氨液起泡、带液。 3 I 3 3 86．20 7．30 53．3 因此，准确、快速测定铜氨液中CHsOH含量将对工 4 2 l 0 75．60-3．30i。9 5 2 2 3 94．OO15．10 228．O 艺操作起着十分重要的作用。 6 Z 3 1 97．4018．50 342．Z 然而，现有的气相和废水CH，OH测定方法所 7 3 l 3 86．50 7．60 57．8 8 3 Z 1 96．3017．40 302．8 规定的反应条件存在如下两个方面的问题，因而不 9 3 3 2 98．S0l9．60 384．2 能实现准确、快速测定铜氨液中CH，OH含量：(1) K1 一12．90—15．OO15．70 所规定的酸度及铬酸浓度均偏低，从而引起测定过 Kz 30．3032．5016．30 ：X÷=62三x2=1738 K3 44．6045．4030．00 程中CH：OH的氧化率随之偏低，我公司采用现有