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October 97 S0113SP Issue 2 ICP-MS X SERIES2 主要应用领域 微电子行业相关样品分析 高纯试剂分析 高纯微电子材料分析 美国，欧洲，日本已经趋于成熟饱和 新兴国家存在巨大市场 国内太阳能级多晶硅以及电子级硅片制造处于蓬勃发展阶段 主要要求 ICP-MS X SERIES2 微电子行业中使用的高纯试剂 国际法规要求 高纯试剂纯度分类 化学纯，分析纯，优级纯，高纯试剂 国际标准一般按照SEMI标准为C1~C12级。 国内的BVIII即为C7级。一般优级纯试剂重金属1ppm,即类似于SEMI C1标准。 一般试剂以及高纯水分析方法 试剂一般采用去离子水10~100倍稀释。 超纯水采用标准加入法直接测定 难点：检出限要求低 重点1：如何降低仪器的BEC（背景等效浓度） 重点2：对于容易受到干扰或者污染的元素的测定 Xs 接口 Xs- 模式性能保证值 Xs- 冷等离子体应用 在冷等离子体 (?500w) 条件下，Xs接口和PlasmaScreen? Plus 消除了许多传统的多原子分子干扰 允许在干净的基体中检测ppt水平的Li, Na, K, Ca, and Fe ，而不需要碰撞或反应池技术 最佳的碱金属捡出限 Xs- 典型冷等离子体性能 Xs-冷等离子体条件的调节和判断 高级应用-Xs-冷焰与CCT技术配合使用 目的，在非超净实验室条件下可以测定ppt量级的K Ca 进样系统要求-PFA全套雾化器，雾室 Xs接口 附加气体控制Ar 50~80ml/min RF功率500~550W 提取透镜电压-50~-120V,在此条件下39,40空白200cps Focus电压控制到-1V左右（采用CCT条件的电压） 冷焰与冷焰+CCT结果比较-非超净实验室条件 冷焰与冷焰+CCT结果比较-非超净实验室条件 Xs+ p 提取模式 Xs+ 模式典型BEC值/检出限值 膜去溶系统－HF/H2O2/HNO3/HCl/NH3 磷酸分析方法综述 硫酸分析方法综述 ICP-MS X SERIES2 SEMI MF1724-1104方法摘要 样品量：300g样品，分成6块 用硝酸，双氧水，氢氟酸的混合消解溶液处理样品 取出硅片后，蒸干消解样品 蒸干后以硝酸复溶，ICPMS测定 通过多次消解可以检验处理方法对金属元素的回收效果。 所用试剂必须达到SEMI C7标准 所用的实验器皿必须遵从严格的冲洗以及清洁过程 SEMI MF1724-1104中对其他方法的引用 微电子行业应用示例 高纯Si中的杂质分析 前处理方法：使用电子级HF消解样品，保证最终溶液的TDS为1％左右，然活在进行进一步稀释10倍和20倍两种溶液。 仪器配置：X Series ICP-MS，CCT技术，全PFA材料的进样系统，以及蓝宝石炬管。 实验结论：两种稀释倍数均没有观察到明显的基体效应。 CCT条件下的各种干扰元素的方法检出限： 微电子行业应用示例 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 常用的几种硅片表面痕量粘污元素的检测方法 ICP-MS X SERIES2 XSeriesII 优化配置 Xs 接口锥 高灵敏度 对半导体样品提供理想的质谱响应 (在低质量端具有高灵敏度) 保护性离子提取透镜，得到极低的峰背景干扰 惰性，高纯度样品进样包 聚丙烯或者聚四氟雾室 可拆卸炬管; 蓝宝石 Pt 中心管 聚四氟雾化器 第三代CCT碰撞池系统 对核心元素： K, Ca, Cr , Fe具有优化的性能 XSeriesII – CCT 模式的验证数据 其它可选件－惰性进样系统 标准惰性进样系统 XSeries2 – 特色和优势 超静实验室内得到的VPD-ICPMS的检出限 微电子行业仪器配置以及附件 碰撞池技术为干扰元素提供最佳的检测 - p 型离子透镜（CCT模式）的能力 0.09 0.48 55Mn 0.6 0.8 66Zn 6.8 4.4 27Al 1.1 1.7 78Se 0.3 4.1 56Fe 1.1 0.7 59Co 2.7 5.6 40Ca 2.1 36.9 39K 4.5 52.8 23Na 3σ 检出限 (ppt) BEC (ppt) 同位素 40Ca 56Fe 两种完全惰性进样系统包可供选择： - Second generation, inert, high purity, polypropylene, single-pass conical impact bead spray chamber聚丙烯锥形撞击球雾室 - ESI high per