HPLC法测定脑力静颗粒中甘草酸铵的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定脑力静颗粒中甘草酸铵的含量 高广印 孙守国 王琛 李建敏 孟伟 黄晓燕 （安徽广印堂中药股份有限公司 安徽 亳州 236800） 【摘要】 目的：采用高效液相色谱（HPLC）对脑力静颗粒中甘草酸铵进行含量测定研究，以更好的对其进行质量控制。方法：采用HPLC法进行分析，采用ODS-C18,流动相: 甲醇－冰醋酸－0.2mol/L醋酸铵溶液流动相；检测波长为250nm。流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果：该法操作简便，线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好。结论：本方法简便易行，为脑力静颗粒的质量标准提供了方法参考。 【关键词】 脑力静颗粒；HPLC；甘草酸铵；含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）32-0351-02 脑力静颗粒为脑力静糖浆改剂型而来，具有 养心安神，和中缓急，补脾益气之功效[1]。本文建立高效液相色谱法测定脑力静颗粒中甘草酸铵成分。 1.仪器与试剂 1.1 仪器 高效液相色谱仪（岛津，LC-10AT），超声仪（上海声源，SY3200），离心机（上海安亭，TDL-5）。 1.2 试剂：甲醇（色谱纯），冰醋酸、醋酸铵、乙醇均为分析纯，双重蒸水。甘草酸铵对照品：中国食品药品检定院提供（批号：110731-201116，含量93.1%），脑力静颗粒样品由安徽广印堂中药股份有限公司提供。 2.方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：ODS-C18（250times;4.6mm，5um），以甲醇－冰醋酸－0.2mol/L醋酸铵溶液（67：1：33）为流动相；流速1.0 ml/min,柱温25℃；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 2.2 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加70%甲醇45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加水10ml水浴加热使溶解，放冷，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液滤过，即得。 2.4 线性关系 结果如表1。 结果表明:甘草酸浓度在9.05mu;g/ml～90.46mu;g/ml 范围之间的峰面积（A）与浓度（C）线性关系良好，回归方程A=8261.4C-5606.6,r=0.9999。 2.5 精密度 结果见表2。 试验表明:本品仪器精密度较好。 2.6 样品溶液的稳定性试验 结果见表3。 试验结果表明：供试品溶液在室温下，在24小时内溶液基本稳定。 2.7 回收率试验 结果如表4。 结果表明：本方法平均回收率为96.4%，RSD=1.3%，准确度较好。 2.8 中间精密度试验 结果见表5。 结果：本品颗粒在不同仪器测定条件下6份样品的含量测定RSD=0.52%，表明中间精密度较好。 2.9 耐受性试验 本试验不同柱温、不同流动相比例、不同流速、不同型号的C18对测定结果不受影响，因此本试验方法耐受性较好。 2.10 样品测定方法及限度 不同规模样品含量测定的结果如表6。 限度制定：考虑到制剂含量测定时的甘草酸的提取率及工业大生产制剂过程中的损耗和样品在贮存条件下降解，暂将本品中含甘草流浸膏以甘草酸(C42H62O16)计，含量限度定为每袋（6g）不少于2.0mg。 3.讨论 3.1 本文考察了不同提取溶剂的影响，以甲醇、80%甲醇、80%乙醇、70%甲醇、70%乙醇、60%甲醇、流动相为提取溶剂，试验结果表明：不同溶剂对甘草酸提取率影响较大。 3.2 考察了不同超声时间的影响，以30、45、60分钟，试验结