RP－HPLC法测定风湿骨痛丸中盐酸麻黄碱含量.docVIP

精品论文 参考文献 RP－HPLC法测定风湿骨痛丸中盐酸麻黄碱含量 杨善莉 （连云港康济大药房连锁有限公司 222000） 【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDC-C18 柱（5micro;m,4.6times;150mm）；流速为1.0ml.min-1；柱温：30℃；流动相：乙腈-0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）水溶液（3：97）；检测波长：205nm；进样量：10micro;l。结果：盐酸麻黄碱在浓度为5.02～80.24micro;g.ml-1时线性关系良好，r=0.9995，平均回收率为101.04％；RSD为1.4％（n=6）。结论：该方法简单、准确，可作为风湿骨痛丸的质量控制依据。 【关键词】高效液相色谱法 风湿骨痛丸 盐酸麻黄碱 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）09-0300-02 风湿骨痛丸由制川乌、制草乌、麻黄、红花、甘草、木瓜、乌梅肉七味药组成，具有温经散寒、祛风湿、通络止痛的功能，用于风湿性关节炎，寒湿痹阻经络所致的痹证，症见腰脊疼痛，四肢关节冷痛。该制剂现行质量标准为卫生部药品标准《中药成方制剂》所收载的标准，该标准对制剂中含有的毒性成分盐酸麻黄碱并未进行控制，为控制其产品质量，完善质量标准，本文采用反相高效液相色谱法对制剂中的该成分进行定量分析。 1 仪器与试药 Agilent 1260高效液相色谱仪；盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号171241-201007，含量以99.7%计）；风湿骨痛丸（东芝堂药业（安徽）有限公司，批号：100401，100623，100706；规格：每10粒重1.5g），甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDC-C18柱（5micro;m, 4.6times;150mm）；流速为1.0ml.min-1；柱温：30℃；流动相：乙腈－0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）溶液（3：97）；检测波长：205nm；进样量：10micro;l。 2.2 对照品溶液制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品10.06mg，置100ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至刻度，制成100.30 micro;g/ml的贮备液。分别精密量取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml，各置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别制成5.02、10.03、20.06、40.12、80.24micro;g.ml-1的溶液，即得。 2.3 供试品溶液制备 称取风湿骨痛丸粉末（过六号筛）约0.8g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml润湿，加乙醚25ml，密塞，超声处理（功率400W，频率80KHz）1小时，滤过，滤渣用乙醚25ml分三次洗涤，洗液与滤液合并，加入盐酸乙醇溶液（1rarr;20）2ml，挥干，残渣加乙醇10ml使溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸至刻度，通过0.45micro;m的微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。 2.4 线性范围 分别精密量取“2.2”项下的盐酸麻黄碱对照品溶液各10micro;l注入高效液相色谱仪进行测定，测量峰面积。以对照品浓度（micro;g）为横坐标，峰面积为纵坐标，经线性回归。结果表明：盐酸麻黄碱在5.02～80.24micro;g.ml-1范围内与峰面积线性关系良好。其回归方程为：Y=6.5438X-5.6667，r=0.9995。 2.5 干扰试验 将除麻黄的其他几味药材按处方所述方法制成阴性供试品，照“2.3”项下操作，制成阴性供试品液。在相同色谱条件下进样。色谱图见图1。 A.对照品 B. 供试品 C.不含麻黄的阴性对照 图1 风湿骨痛丸的色谱图 2.6 精密度试验 精密量取上述对照品溶液（20.06micro;g.ml-1）10micro;l ，连续进样6次，记录峰面积，结果峰面积RSD=1.1%（n=6）。 2.7 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液10micro;l，分别在0、3、6、9、12、18、24 h进样，结果24h内