纳米重晶石粉体的结构分析研究.pdfVIP

2005年上海市颗粒学会年会论文集 纳米重晶石粉体的结构分析 杭建忠1， 施利毅2 (1．上海大学安亿纳米无机新材料应用技术开发中心，上海200444；2．上海大学纳米科学技术研究中心，上海200444) 摘要：采用新型湿法研磨技术，以天然重晶石为原料成功制备了纳米重晶石粉体。x射线衍射(XRD)结果表明，纳米重 间，粒子外貌规则，一般均呈球形；Malvern激光粒度仪分析表明，粉体粒径分布较为均匀；另外，N2自动吸附结果显示， 纳米重晶石粉体具有较大的比表面积、较大的孔容和孔径。 关键词：纳米重晶石；粉体；研磨技术 1引言 重晶石是一种重要的硫酸盐类含钡化合物，具有密度大、硬度低，性脆等特点，且化学性质稳定、无 磁性、无毒性，能吸收X射线和v射线。作为填料已广泛应用于石油钻井、橡胶、涂料、塑科、造纸等行业 [1-3]。重晶石是我国优势资源，储量居世界首位，理应在国际贸易中充分发挥这种优势，可惜的是，这一优 势资源在国际贸易中并未形成优势价格，大量未被深加工的初级块状制品以较低的“身价”运出了国门。为 了增强我国重晶石产品在国际市场的竞争力，提高产品档次，扩大产品的应用领域，开展重晶石深加工， 特别是纳米重晶石粉体的加工，已成为各重晶石企业的当务之急。目前，国内外重晶石的生产，大多采用 传统方法，产品粒径达微米级且不均匀，只能作为普通的廉价填料使用【4巧】。 而纳米重晶石是一种新型的无机材料，它既具有普通重晶石的特点，又具有纳米材料所特有的表面效 应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质，因而具有广阔的应用前景。但关于纳米 天然重晶石的制备还未见有文献报道。 本文采用新型湿法研磨加工技术，即将微米级天然重晶石粉体加到含载体、球磨珠和分散剂的研磨机 中进行研磨处理，将所得产物进行过滤、洗涤、干燥，即可获得纳米级重晶石粉体，然后采用X射线衍射 2实验过程和方法 在精密研磨机中加入载体以及球磨珠，加入天然重晶石粉体进行研磨，研磨至一定时问取部分样品过 滤、洗涤和干燥。 用透射电子显微镜对所得粉体的形貌、粒径大小进行测试；采用MalvernZetasizer3000HS型激光粒度仪测 试粉体的粒径大小及分布；采用ASAP2010自动吸附仪测试粉体的孔径及孔容分布。 3实验结果及讨论 3．1纳米t晶石粉体XRD分析 图1是研磨粉碎后纳米重晶石粉体的XRD谱图。 基金项目：上海市科委(045207020)资助项目 2005年上海市颗粒学会年会论文集 图1纳米重晶石粉体XRD谱图 XRD ofnanometerbarite Fig．1 pauem powder 从理论上可知，典型硫酸钡晶型有两种： 简单斜方型和面心立方型，每种晶型都有不同晶格常数 找不到相应的峰与之对应，因此，可初步确定此纳米重晶石产品为简单斜方型晶体。根据Scherrer公式估 算，纳米重晶石的平均粒度约为40nm。 3．3纳米重晶石粉体TEM分析 图2是研磨粉碎后纳米重晶石粉体的TEM照片。 由图2可见，经研磨粉碎后纳米重晶石粉体粒径大多在40～ 50nm左右，最小有10nm左右，最大可近100nm，这与Scherrer公 式的计算结果基本一致。粒子外貌比较规则，一般均呈球形，但同时 也看到一些团聚颗粒，这是由于细微粒子比表面能大、粒子 图2纳米重晶石粉体TEM照片 间容易聚集所致。 TEM ofnanometerbailte Fig．2 images Dowder 图3是研磨粉碎后纳米重晶石粉体的电子衍射照片。 图3纳米重晶石粉体电子衍射照片 Theelectrondiffractionofnanometerbarite