表面改性纳米硫化锌的合成及表征.PDFVIP

第 25 卷 　第 2 期 ( ) Vol. 25 No. 2 河北大学学报 自然科学版 2005 年 　3 月 Journal of Hebei University (Natural Science Edition) Mar. 2005 表面改性纳米硫化锌的合成及表征 徐建中 ,张春艳 , 田春明 (河北大学 化学与环境科学学院 ,河北 保定 　071002) 　　摘 　要 :用均相沉淀法和原位聚合反应法分别制备了粒度、分散性和表面性质不同的 2 种纳米硫化锌 , 并通过 XRD , TEM ,热分析等分析手段对样品进行了表征. 结果表明 ,原位聚合反应制得的 PMM 包覆的纳 米硫化锌有机 - 无机复合率相对较高 ,具有较小的粒径 ,更好的分散性和稳定性. 关键词 : ZnS ;纳米微粒 ;纳米结构 ;表面活性剂 ;包覆 中图分类号:O 611. 4 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :1000 - 1565(2005) 02 - 0214 - 04 硫化锌是一种重要的发光材料和半导体材料 , 主要应用于电子工业、国防工业、化学化工等诸多领 域[1 ] . 随着纳米技术的发展 ,人们在研究其传统应用领域的同时 ,也积极利用纳米材料的特殊性能开发新的 应用领域 ,如硫化锌用于部分替代有毒的 Sb O 作为阻燃消烟协效剂[2 ] . 目前已有多种用于不同用途的纳米 2 3 硫化锌的合成方法[3 - 6 ] ,但是没有很好解决纳米硫化锌由于粒径小、表面能大等因素引起的团聚问题 ;另一 方面硫化锌与高聚物的相容性差 ,难以均匀分散在高聚物基体中 ,为此需要对无机粉体表面进行修饰 , 以解 决团聚和相容性问题. 本文通过对均匀沉淀法制备纳米硫化锌的方法进行改进 ,用硫代乙酰胺作为硫源[7 ] ,硫酸锌为锌源 ,并 通过少量乙醇向体系内引入表面活性剂 OP 抑制纳米颗粒团聚 ,制备了纳米硫化锌粉体. 然后利用改进的原 位聚合反应法 ,把聚甲基丙烯酸在反应过程中包覆在 ZnS 纳米粒子上 ,合成了表面包覆 PMM 的纳米硫化 ) 2 + 锌. 反应过程主要分两步 :1 含 Zn 的单体甲基丙烯酸与链转移剂巯基乙酸生成不同链长的聚甲基丙烯酸 锌[8 ,9 ] ;2) 聚甲基丙烯酸锌与硫化钠反应生成 PMM 包覆的硫化锌纳米粉体. 并用多种分析手段对样品进行 了表征 ,为纳米硫化锌用做阻燃消烟添加剂的研究提供依据. 1 　实验部分 1. 1 　原料和试剂 ( ) ( ) ( 硫代乙酰胺 CH CSN H , TAA 、氨水、硝酸 中国医药公司北京采购供应站 ,硫酸锌、95 % 乙醇 天津 3 2 ) ( ) ( 天大化工厂 , 甲基丙烯酸 天津华东试剂厂 ,用常规方法除去阻聚剂 ,通氮气数分钟 ,巯基乙酸 天津市科密 ) ( ) 欧化学试剂开发中心 ,氮气、过硫酸钾、硫化钠、甲醇、乙酸锌 北京化工厂 ,均为分析纯 ;非离子表面活性剂 ( ) ( ) 辛烷基苯酚聚乙烯醚 曲拉通-100 , OP 北京化学试剂公司 ;实验用水为二次蒸馏水. 1. 2 　实