第8章 溶剂萃取法.ppt

第8章 溶剂萃取法（solvent extraction） 萃取过程 实验室液液萃取过程 1.3 萃取分离的特点 2、萃取过程的理论基础 2.1.2 分配定律推导 2.2分离因素（β） 弱电解质的表观分配系数K： 2.4溶剂的选择 2.4.2溶剂选择方法：（1）相似相溶的原理－结构相似、极性相似（2）溶剂的极性－介电常数查表，介电常数相近，极性相近a.溶剂与溶质互溶度好，且与原溶剂不互溶b.极性液体与极性液体易于混合，且溶解盐类和极性固体c.非极性液体易于混合，非极性化合物易溶于低或非级性液体2.4.3常用于生物产物萃取的有机溶剂： 丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯等 3 萃取的影响因素 （1）萃取剂的性质 a.分配系数及选择性－K及β大 b. S与B的互溶度－小（混合相少溶质A在E中浓度高） c. S与B的密度差－大（易分层，分离快） d. 粘度－小（粘度大，传质慢、流动性差；粘度小，传质快、混合与分离均易进行） （2）原溶剂（B）的 pH值 对弱电解质分配系数均具有显著影响。弱酸性电解质的分配系数随pH降低(即氢离子浓度增大)而增大，而弱碱性电解质则正相反。 如：青霉素－较强的有机酸 pH2.0时，乙酸丁酯萃取液中青霉素大于水中的 pH大于6.0时青霉素几乎全部在水相 4、萃取工艺过程 4.1单级萃取 未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ 4.4分馏萃取－多级逆流萃取 5.液固萃取－浸取 6、乳化现象和去乳化 乳化现象 6.5去乳化方法 加热、稀释、吸附 离心或过滤（乳化现象不严重 ） 加强电解质，破坏乳状液双电层 转型：加相反的界面活性剂，促使乳状液转型。（如：对于o /w乳状液，加亲油性表面活性剂，可使o /w向w/o转化，但由于溶液条件不允许w/o的形成，从而达到破乳目的，相反对于w/o型乳浊液，加入亲水性表面活性剂如SDS可达到破乳的目的） 。 加入表面活性更强的物质，把界面活性剂替代出来的顶替法 凝聚或絮凝等预处理 7 溶剂萃取应用 3）红霉素萃取 红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH9.8的水相之间分配系数为44.7，而水相pH降至5.5时, 分配系数降至14.4。 4）红霉素反萃取 反萃取操作同样可通过调节pH值实现。如，红霉素在pH9.4的水相中用醋酸戊酯萃取，而反萃取则用pH5.0的水溶液。 1 理解概念：分配系数，表观分配系数，分离因素，介电常数，HLB 值 ，萃取因素，带溶剂，未被萃取分率，理论收率，离子对/反应萃取，化学萃取 2 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响？ 3 发酵液乳化现象产生原因与影响？如何消除乳化现象？ 4 萃取方式包括哪些，其理论收率如何计算？ 4.2多级错流萃取 a.过程： 原料由第1级混合器进，由第n级分离器出；萃取剂由每级的混合器加入，由每级的分离器流出，最后合并所有萃取相进行产物分离及溶剂回收 b.萃取率 c.特点：回收率较高、但溶剂用量大、产物浓度低、能耗较大 。 4.3多级逆流萃取 a.过程：料液和萃取剂分别从两端加入，萃取相与萃余相逆向流动 b.萃取率 c.特点：萃取效率高，萃取相中目标产物浓度高；溶剂用量少。 a.过程：料液从中间位置引入，进料部位将萃取流程分为萃取段和洗涤段。（如：萃取剂(L)从左端第一级加入，而从右端第n级加入纯重相(H)。此纯重相除不含溶质外，与进料的组成相同(如某种缓冲溶液)，在进料级(k)的右端起洗涤作用，使萃取相中目标溶质纯度增加(但浓度下降)，因此第k级右侧的各级称为洗涤段，重相H称为洗涤剂。在第k级的左侧，溶质从重相被萃取进入萃取相。） b.过程： c.特点：萃取效率高，目标物纯度高 4.5 微分萃取－多级逆流萃取过程： 原料液与溶剂中密度较大者从塔顶加入、塔底排出，密度较小者自塔底加入、塔顶排出。一相经分布器分散成液滴（分散相），另一相保持连续（连续相）。分散的液滴在沉降或上浮过程中与分散相接触，进行溶质的转移。 4.6 离子对/反应萃取 a.定义：萃取剂与溶质通过配合反应、酸碱反应或离子交换反应生成可溶的配合物，实现从水相向有机相的转移。 b.主要萃取剂：胺类萃取剂（TOA、DOA)、有机磷类萃取剂（TBP、TOPO) 5.1定义： 用萃取剂S自固体中溶解某一种溶质的单元操作。 5.2浸取条件： 溶液相的溶质浓度小于固体相溶液中溶质的浓度 5.3浸取机理－分子在固体相和溶液相的扩散 （1）S：固液界面→扩散至固体内部 （2）A：固体内溶质溶解→液相 （3）A:固体相内部溶液→扩散固液界面 （4）A：固液界面→液相主体扩散 5.4 浸取的影响因素 （1）固体物质的颗粒度－适中 ：粒度越小，接触面大，扩散速率大，浸出效果好；但粒度太小，流体阻力大，不利浸取