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海南大学理工学院化学工程与工艺专业 理工学院化工系 2002年12月重编 实 验 目 录 精细化工专业实验须知 实验一 十二烷基苯磺酸（钠） ——ABS-Na 的合成 实验二 十二烷基硫酸钠的合成 实验三 十二烷基二甲基苄基氯化铵 ——1227阳离子S、A、A的合成 实验四 渗透剂T的合成 实验五 N-正丁基-环庚烷-2-酮的合成 实验六 对氯苯氧乙酸（PCPA）的合成 实验七 新型增塑剂DEDB的合成 实验八 茶叶中咖啡因的提取分离 实验九 番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离 实验十 膏霜化妆品配制 精细化工专业实验须知 1、精细化工专业实验目的： 精细化工实验课是本专业学生必修的一门课程，它是本专业教学中理论联系实际的一个重要环节，根据教学计划规定，精细化工专业实验是独立设置的专业必修课之一。它与其它专业必修课密切配合，相辅相成，共同实现必须的专业课教学。本课程主要通过实验教学的形式达到如下目的： 使学生在前修实验课基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器、设备的使用能力。 培养学生综合运用前修课程的知识，正确观察、思考和分析整个实验过程。 使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 2、精细化工专业实验要求： 为了保证实验顺利进行，以达到如期的目的，要求学生必须做到： 充分预习： 实验前要充分预习讲义，同时要查阅有关手册和参考资料，了解掌握各种原料及产品的物性数据。 认真操作： 实验时注意力要集中，认真操作，仔细观察实验中的各种现象，积极思考，注意安全和实验室的卫生，无故不能擅自离开实验室。 做好记录： 学生必须及时、如实地记录实验现象和数据，并对实验现象作分析和解释。必须做到随做随记的良好习惯，切不能在实验结束后凭回忆补记实验记录。 书写报告： 实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。一般主要包括：实验名称、反应原理及方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 3、实验室注意事项 必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职责。 实验过程中应保持桌面和仪器的整洁，应使水槽保持清洁、畅通、严禁在水槽内投放任何固形物，废物、拉圾应投入专用的箱内，废酸、废碱液应小心地倒入废缸内。 爱护公物，注意节约水、电、煤气及药品。 实验完毕后，值日生应做好清洁卫生工作，检查水、电、煤气是否关好。在得到教师同意后方能离开实验室。 4、实验室安全 本专业实验所用药品绝大多数是易燃、易暴、有毒、有腐蚀性的，必须严格执行安全操作规程，加强安全措施，防止事故发生。 进行有易燃溶剂的实验时，不能用明火加热。 反应中有有毒气体产生时，必须用高效吸收装置吸收或在通风橱中进行。 碱熔反应时应配带防护面罩。 配制强酸溶液时（如发烟H2SO4、ClSO3H、发烟HNO3）须在通风橱中进行。 使用氯气钢瓶时，必须做好防护工作，以防造成事故。使用氢气钢瓶时应离开电气开关至少2公尺，氢气、氧气钢瓶不能同时存放。 金属钠遇水易爆炸，不能丢入水槽中，废金属钠必须用乙醇小心处理。 实验一 十二烷基苯磺酸（钠） ——ABS-Na 的合成 2、实验原理： 芳烃上的氢原子被磺基取代生成芳磺酸的反应叫磺化反应。磺化为亲电取代，芳环上有给电子基时，磺化较易进行，有吸电子基时则较难进行。 磺化反应要求有最适宜的温度范围，温度太高会引起多磺化等副反应。一般加料次序是，先加入被磺化物，然后再慢慢加入磺化剂，以免生成较多的二磺化物。 阴离子表面活性剂具有较好的发泡性能，同时具有较好的净洗力和乳化性能，广泛用于日化产品的复配，乳液聚合中用作乳化剂，重垢棉织物洗涤剂，轻圬液体洗涤剂，配制餐具洗涤剂、香波、纺织助剂等。 3、主要试剂、仪器 烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠； 三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、分（滴）液漏斗等。 4、操作步骤： 5、思考题 1）芳烃磺化为一典型的何种反应？ 2）比较 三种芳烃磺化时的难易程度，并解释之。 3）影响磺化的因素有哪些？ 实验二 十二烷基硫酸钠的合成 1、实验目的： 1）了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法。 2）掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。 2、实验原理： 硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化