射频热等离子体球化氧化铝粉末的实验研究.docx

射频热等离子体球化氧化铝粉末的实验研究朱海龙，叶高英，程昌明，杨发展，童洪辉(核工业西南物理研究院，四川成都610041)摘要：采用射频热等离子体作为高温热源对氧化铝粉末进行球化处理实验研究。结果表明：当送粉量为35g/min时，球化后的氧化铝粉末表面极光滑，而且颗粒与颗粒之间没有粘连，分散性好，球化率几乎达到了100%。进一步提高送粉量，球化率有所降低。采用X射线衍射仪分析球化前后氧化铝粉末的相变。结果显示：前驱粉末为弱结晶的γ-Al2O3经射频热等离子体球化后变转为结晶度较好的α-Al2O3和θ-Al2O3。关键词：射频热等离子体；氧化铝；球化；表征中图法分类号：O539;TQ174.6文献标识码：A文章编号：1002-185X(2014)11-2810-04众所周知，氧化铝具有熔点高、硬度大、机械强度好、电绝缘性好、成本低廉的特点，是用途极为广泛的先进陶瓷材料之一，常作为结构陶瓷应用于航空、冶金、机械工业等领域，作为功能陶瓷，在陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体等方面也有很重要的应用[1-3]。然而，由于常规氧化铝粉末的流动性差，形状不规则，表面粗糙、空心率大等缺点对烧结和成型过程极为不利，从而在高端产品中的应用受到了限制。为此，众多科研人员致力于制备微米或纳米级的球状氧化铝粉末，从而提高粉末的使用性能。例如，丁祥金等[4]采用铝溶胶为结合剂，喷雾雾化后经热处理获得了2~200μm的球形氧化铝粉。此法制得的球形氧化铝粉球形度好，粒度分布宽，但粉末的纯度低，制备过程复杂，制备条件苛刻。李东红等[5]采用前驱粉末碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制备了球形高纯氧化铝粉体。研究发现，在制备过程中颗粒的球形度对反应时间、反应体系pH值极为苛刻，而且焙烧后粉末的流动性重新变差，松装密度变低。研究表明，诸多球化氧化铝粉末的方法其共同点是制备条件苛刻，制备过程复杂。射频热等离子体法球化氧化铝可以有效克服以上缺点，越来越受到科研和工程技术人员的关注。射频热等离子体技术是近年来发展起来的一门新技术，由于它具有无电极污染、弧区大、温度相对均匀、能提供纯净热源、工质不受限制，工艺过程简单等特点，尤其在高熔点粉末球化方面展现出独特的优势。射频等离子体球化粉末颗粒的原理是利用射频热等离子体高温热效应，将送入到热等离子体中的形状不规则的粉末熔融,形成熔滴。再通过快速冷却,使熔滴因表面张力而急速收缩形成球形度极佳的球状粉末。这种经过等离子体球化后的粉末在表面光洁度、流动性、松装密度及振实密度等方面均有显著提高[6]。因此，本研究采用粒度为(25±5)μm的氧化铝作为前驱颗粒，在100kW射频热等离子体平台探索研究了射频热等离子体球化氧化铝粉末的工艺过程，对氧化铝粉末球化先后的表观形貌和相结构进行了分析、表征，成功制得了性能良好的球形氧化铝粉末。1实验射频热等离子体实验装置由6部分组成。第1部分为激励等离子体所用的GP100-DL-TLGP型电子管式射频电源；第2部分为等离子体炬供气系统，实验采用氩气作为等离子体炬工作气和粉末携带气，采用氧气作为保护陶瓷等离子体炬的冷却气，这一方面是由于氧气价格低廉，同时，氧气的加入可有效提高等离子体的焓值，更重要的是，氧气的加入使得反应室内生成有氧环境，抑制杂质气体的产生，这对产生高品质氧化铝是极为有利的。实验过程中采用D07-9E/ZM型质量流量计对各路气体进行精确流量控制；第3部分为送粉系统，送粉装置采用TEKNA公司生产的PF400盘式送粉器，送粉量为0.1~2.0kg/h，可由调速器控制底板转速和振动量来实现目标送粉量。装置的核心部分为第4部分，即射频耦合等离子体炬，它是由内层石英管、中层陶瓷管和外包套组成。相应地，有3股工作气体被送入到等离子体炬内，即收稿日期：2013-11-15基金项目：国家自然科学基金作者简介：朱海龙，男，1981年生，博士生，助理研究员，核工业西南物理研究院，四川成都610041，电话：028E-mail:nsdzhl@163.com第11期朱海龙等：射频热等离子体球化氧化铝粉末的实验研究·2811·粉末携带气，反应气和冷却气。首先将等离子体炬内抽成真空，通入氩气使炬内及反应室压力达35kPa，接入高压使氩气击穿，导电的氩气在电磁场的作用下形成一个与感应线圈同心的涡流层，大电流产生的焦耳热通过热传导和对流的形式加热被送入到炬内的气体，从而形成火炬形状的热等离子体。第5部分为反应室和收集装置。反应室壁面通过水冷使反应室温度降低，从而使颗粒急冷凝聚，粉末可在冷却室直接收集或在收集器中收集得到。第6部分为抽气装置，包括真空泵和二级水环泵。真空泵的作用是在等离子体点火过程中，将等离子体炬和反应室内工作中真空状态，并维持等离子体点火压力。二级水环泵，型号