碘的测定.docVIP

碘的测定 1主题内容与适用范围 　　本标准规定了用硫氰酸铁－亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。 　　本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定，随所用试剂浓度的不同，试样测定液的浓度范围分别为0.02～0.24μg／mL和0.004～0.02μg／mL（以Ⅰ计）。 2引用标准 　　GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 　　GB6682实验室用水规格 　　GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3方法原理 　　用碳酸钾固定试料中的碘，经干灰化破坏有机物，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。 4试剂 　　所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB6682中三级水的规格。 4.1硝酸GB626 4.2碳酸钾溶液 4.2.1碳酸钾溶液（300g／L） 　　称取30g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。 4.2.2碳酸钾溶液（30g／L） 　　称取3g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。 4.3硫酸锌溶液（100g／L） 　　称取10g硫酸锌（ZnSO4?7H2O）溶于水，稀释至100mL。 4.4硫氰酸钾溶液 4.4.1硫氰酸钾溶液〔c（KCNS）＝0.1mol／L〕 　　称取0.97g硫氰酸钾，溶于适量水，移入100mL容量瓶，稀释至刻度。 4.4.2硫氰酸钾溶液〔c（KCNS）＝0.0024mol／L〕 　　吸取0.1mol／L硫氰酸钾溶液（4.4.1）2.4mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度。 4.5硫酸铁铵－硝酸溶液 4.5.1硫酸铁铵－硝酸溶液〔c（NH4Fe（SO4）2?12H2O）＝0.124mol／L〕。 　　称取6.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2?12H2O）〕溶于水，慢慢加入硝酸（4.1）47mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。 4.5.2硫酸铁铵－硝酸溶液〔c（NH4Fe（SO4）2?12H2O）＝0.16mol／L〕。 　　称取7.7g硫酸铁铵〔（NH4Fe（SO4）2?12H2O）〕溶于水，慢慢加入硝酸（4.1）16.7mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。 4.6亚硝酸钠溶液（20.7g／L） 　　称取2.07g亚硝酸钠溶于水，稀释至100mL，此溶液当天配制。 4.7硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液 　　称取0.0483g亚硝酸钠溶于水，加入0.1mol／L硫氰酸钾溶液（4.4.1）5mL，稀释至100mL，此溶液当天配制。 4.8碘标准贮备溶液（1mL溶液含有1mgⅠ）。 　　称取0.1308g经120℃干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存三个月。 4.9碘标准中间溶液（1mL溶液含有10μgⅠ）。 　　吸取4.8溶液5mL，移入500mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。 4.10碘标准工作溶液 4.10.1碘标准工作溶液（1mL溶液含有2μgⅠ） 　　吸取4.9溶液20mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。 4.10.2碘标准工作溶液（1mL溶液含有0.2μgⅠ） 　　吸取4.9溶液2mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。 5仪器、设备 5.1实验室常用仪器 5.2分光光度计 5.3坩埚：镍质30mL 5.4秒表 6试样的制备 　　采集具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g粉碎过40目筛，混匀装入样品瓶内，密闭，备用。 7分析步骤 7.1试料处理 　　称取0.5000～1.0000g试样（精确至0.0001g）置于镍坩埚中，加碳酸钾溶液（4.2.1）1mL和硫酸锌溶液（4.3）1mL，用小玻璃棒将混合物搅成糊状（务必使试料充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入坩埚，将坩埚置于95℃烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放入已加热到300℃的高温炉中，升温到500℃，保持1.5h后，取出坩埚，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移到电炉上加热至微沸，过滤坩埚中内容物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此液待测。 7.2碘含量＞3mg／kg试样的测定 7.2.1试料测定步骤 　　吸取7.1所得试料液VmL（V中含碘＜1.2μg，V≤5mL）入10mL容量瓶，加碳酸钾溶液（4.2.2）（5－V）×0.8／5mL，用水补足到5mL，加硫氰酸钾－亚硝酸钠溶液（4.7）0.5mL，摇匀，再加0.124mol／L硫酸铁铵－硝酸溶液（4.5.1）1mL，同时用秒表记时，并充分摇匀，