C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分.pdfVIP

2014年第39卷第6期 中 国 油 脂 85 检测分析 C１8 色谱柱去除３ －氯－１,２ －丙二醇酯 测定中的干扰组分 周红茹，孙雪梅，周克茹，金青哲，王兴国，徐学兵 (江南大学食品学院，食品科学与技术国家重点实验室，食品营养与安全协同创新中心，江苏无锡214122) 摘要:为了在油脂3-氯-1，2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分，研究对比了固相 萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。 结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireＴM C18 色谱柱(4．6 ｍｍ×150 ｍｍ，5 μｍ)分离，以乙腈 -异丙醇(体积比1：1)为流动相，等度洗脱，柱温30℃，流速 1ｍL／ ｍin的HＰLC条件下，可以将不同极性的组分进行分离，从而有效去除3-氯-1，2-丙二醇酯测 定中的干扰组分。 在自制油样中分别添加800、1000 ｍg／ kg和 1200 ｍg／ kg 的3-氯-1，2-丙二醇 酯标准品进行加标回收试验，1，2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86．4% ~113．7%，1-硬 脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88．4% ~105．6%，相对标准偏差均在15%以内。 该法耗用溶剂 量少且周期较短，可用于大量样本3-氯-1，2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。 关键词:3-氯-1，2-丙二醇酯;C18 色谱柱;干扰组分;HＰLC 中图分类号:ＴS201．6;ＴQ646 文献标志码:Ａ 文章编号:1003-7969(2014)06-0085-07 Ｒｅｍoｖaｌ oｆ inｔｅrｆｅring ｃoｍｐonｅnｔｓ ｂy C１8 ｃoｌｕｍn in ｄｅｔｅrｍinaｔion oｆ ３－ｃｈｌoroｐroｐanｅ－１,２－ｄioｌ ｆaｔｔy aｃiｄ ｅｓｔｅrｓ ZHOU Hongru,SUＮ Xueｍei,ZHOU Keru,JIＮ Qingｚｈe, WＡＮG Xingguo,XU Xuebing (Synergetic Innovation Center of Food Safety and Ｎutrition,State Key Laboratory of Food Science and Ｔecｈnology,Scｈool of Food Science and Ｔecｈnology,Jiangnan University,Wuxi214122,Jiangsu,Cｈina) Aｂｓｔraｃｔ：Ｔｈe effects of solidpｈase extraction coluｍn and sillca gel coluｍn cｈroｍatograpｈy ontｈe sepa- rationofoilsaｍplewerestudiedandcoｍparedsoastoreｍovetｈeinterferingcoｍponentsfroｍoilbypre- separation process intｈe deterｍination of3-cｈloropropane-1,2-diolfatty acid esters (3-MCＰDE)． ＴM Ｔｈe results sｈowed tｈat tｈe acetonitrile extract of oil saｍple was separated by SunFire C18 coluｍn (4．6 ｍｍ×150 ｍｍ,5 μｍ),tｈendifferentpolarcoｍponentsinoil saｍplecouldbeseparatedundertｈe HＰLC conditionsof ｍobile pｈase acetonitrile-isopropanol(voluｍe ratio 1：1),isocratic elution,coluｍn teｍperature