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气相色谱固定相及气相色谱仪原理图
气相色谱固定相及气相色谱仪原理图
一、气相色谱固定相
1.气固色谱固定相
气固色谱固定相通常是具有一定活性的固体吸附剂细小颗粒,常见的有:活性炭,三氧化二铝,硅胶,分子筛,高分子多孔微球(GDX系列)等
2.气液色谱固定相
气液色谱固定相是以一种惰性固体微粒作支持剂(称其为担体或载体),在其表面涂敷上一高沸点的物质(其在色谱分离操作温度下呈液态,称其为固定液)而构成。
(一)担体
化学惰性的多孔固体微粒,具有较大的比表面积,固定液能均匀地分布在其表面。担体应能满足一定的要求。常见担体有硅藻土型和非硅藻土型两类。硅藻土型担体应用较广泛,它又分为红色担体和白色担体两种,它们都是由天然硅藻土煅烧而成。白色担体在煅烧前加入了少量助溶剂,如碳酸钠等。
红色担体:孔径较小,比表面积较大,具有较好的机械强度,适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体:孔径较大,比表面积较小,机械强度较差,吸附性小适宜分离极性组分的试样。
担体使用前需要经过预处理(经酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等处理,使担体表面钝化)。
(二)固定液
1.固定液
通常是高沸点的有机化合物,使用时注意其使用温度。固定液应能满足一定的要求。
2.固定液的极性
相对极性。
麦氏常数。
3.固定液的选择
在掌握了固定液的相对极性和麦氏常数的基础上,根据试样的性质,参照“相似相溶”的原则,初步选择适当的固定液。
固定液的选择大致可分为以下五种情况:
(1)分离非极性组分一般选用非极性固定液。
(2)分离极性组分一般选用极性固定液。
(3) 分离非极性和极性(或易被极化的)组分的混合物一般选用极性固定液。
(4)分离能形成氢键的组分(如:醇,胺,水等)一般选用极性的或氢键型的固定液。
(5)对于复杂的难分离组分的分离通常采用特殊的固定液或混合固定液。
二、气相色谱仪
1.气路系统(carrier gas
)
(1)载气
(2)气路结构
(3)净化器
(4)稳压恒流装置
2.进样系统(sample injection)
(1)进样器
(2)气化室
3.分离系统
色谱柱
(capillary column)
4.温控系统
5.检测器(detector)
浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD),
电子捕获检测器(electron-capture detector ECD)
质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID)
1.热导池检测器
检测原理:不同的物质具有不同的热导系数
ECD
FID
(2)FID
思考题:
1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好?
2.选择固定相时,应遵循什么原则?
3.热导池检测器的工作原理如何?
* 公司介绍
◎湖南创特科技[南京科捷湖南生产基地]专业研发生产气相色谱仪、液相色谱仪、数据处理机、色谱工作站及色谱专用零配件、易耗品。 ◎调试、维修各类国产、进口相色谱仪、相色谱仪、等分析仪器,专业色工程师,:
湖南创特科技·主营业务
1、2、免费咨询诊断并解决硬件问题 服务,并提供维修时所用的消耗品 4、帮助您建立色谱分析室及色谱分析方法、培训色谱操作人员5、承接各类气相色谱、液相色谱、紫外分光、原子吸收分光光度计等分析仪器的安装、调试、维护、修理等业务 6、承接色谱分析任务,给出权威性检测报告?
湖南创特科技-[南京科捷分公司]
公司电话:0731-4877257 4877258地址:湖南长沙芙蓉区隆平高科技园长冲路99号一栋
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