乳制品体系及部分营养素方法介绍.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 胆碱---限量 肌醇---GB 5009.270—2016第二法 检测方法 技术路线 适用范围 第一法 微生物法 食品 第二法 气相色谱法 调制乳品、饮料 技术信息一览表 方法信息 GB 5009.270—2016第二法 方法名称 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 方法原理 试样中的肌醇用水和乙醇提取后，与硅烷化试剂衍生，正己烷提取，经气相色谱仪分离，外标法定量。 标准品 肌醇：CAS No.87-89-8 仪器 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID) 色谱柱 DB-5 MS（60mx0.250mmx0.25μm） 肌醇---GB 5009.270—2016第二法 五点标曲分别衍生； 乙醇必须旋干，否则影响衍生。 肌醇---GB 5009.270—2016第二法 肌醇的标准衍生物气相色谱图 奶粉基质中肌醇衍生物气相色谱图 肌醇---GB 5009.270—2016第二法 牛磺酸 检测方法 技术路线 适用范围 第一法 邻苯二甲醛柱后衍生法 婴幼儿配方食品、乳粉、豆粉、豆浆、含乳饮料、特殊用途饮料、风味饮料、固体饮料、果冻 第二法 丹磺酰氯柱前衍生法 牛磺酸 GB 5009.169-2016(第二法) 技术信息一览表 方法信息 GB 5009.169-2016（第二法） 方法名称 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 方法原理 试样经过水提取，用沉淀剂沉淀蛋白质后，衍生反应。通过高效液相色谱分离，用荧光检测器外标法测定试样中牛磺酸的含量。 标准品 牛磺酸：CAS No.107-35-7 仪器 HPLC 配备有荧光检测器 色谱柱 C18（250mm×4.6 mm，5 μm） 流动相 10mmol/L醋酸钠缓冲液：乙腈=70：30 乳蛋白部分水解、深度水解配方 遇到的问题：蛋白质无法沉降。 淀粉酶酶解 × 酶解后液相谱图中目标峰有杂质干扰 滤膜多次过滤 × √ 直接进行衍生 √ √ √ 牛磺酸 GB 5009.169-2016(第二法) 国标流动相正常样品图 国标流动相特医样品图 流动相调整后正常样品图 流动相调整后特医样品图 牛磺酸保留时间附近有杂质---调整流动相梯度 小肽与牛磺酸同时被衍生，导致衍生试剂不足，结果偏低---增大衍生试剂浓度 牛磺酸 GB 5009.169-2016(第二法) 牛磺酸 GB 5009.169-2016(第二法) 叶黄素 叶黄素---GB 5009.248-2016 技术信息一览表 方法信息 GB 5009.248-2016 方法名称 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 方法原理 经皂化使叶黄素变为游离态后，再以乙醚-正己烷-环已烷提取，以高效液相色谱－二极管阵列检测器法测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。 标准品 叶黄素：CAS No.127-40-2 仪器 HPLC 配备有二极管阵列检测器 色谱柱 YMC Carotenoid 150×4.6 mml.D S-3μm 流动相 甲醇 甲基叔丁基醚 叶黄素---GB 5009.248-2016 检测过程注意避光 标准品需要校正 叶黄素的奶粉基质液相色谱图 叶黄素的标准品液相色谱图 叶黄素---GB 5009.248-2016 叶黄素---限量 碘 检测方法 技术路线 适用范围 第一法 氧化还原滴定法 海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品 第二法 砷铈催化分光光度法 粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类等食品 第三法 气相色谱法 婴幼儿食品和乳品 碘---GB 5009.267—2016第三法 技术信息一览表 方法信息 GB 5009.267—2016第三法 方法名称 食品安全国家标准 食品中碘的测定 方法原理 试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。 标准品 碘：碘化钾 仪器 气相色谱仪：电子捕获检测器（ECD） 色谱柱 HP-5（30m*320μm*0.25μm） 无法沉降：淀粉酶酶解 无乳糖配方：易出现回收率低， 可在衍生时不加水，或增加衍生剂 以保证衍生完全 振荡萃取后有时会有乳化现象; 使用色谱纯正己烷作为提取试剂； 使用一级水； 监测试剂空白。 碘---GB 5009.267—2016第三法 碘---GB 5009.267—2016第三法 标准 样品 空白 碘---限量 复原乳 复原乳---糠氨酸(F) 技术信息一览表 方法信息 NY/T 939-2016 方法名称 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定 4.1 糠氨酸含量的测定 方法