色谱法测定汽油的蒸汽压研究.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2．23 色谱法测定汽油的蒸汽压 杨载松成柏眷 (中石化广州分公司检验中心，广州510726) 1前言 蒸汽压是石油产品的一项重要指定规格特性，是用以确保适当地挥发性、安全性的商品 用途的适合性指标。因此准确测定汽油的蒸汽压对汽油生产过程控制具有十分重要的意义。 传统的测定方法一般采用雷德法(GB厂r8017．87)来进行测定，该方法的特点是，使用样品 较多，劳动强度大，分析时间长，影响结果准确度的因素较多，如取样速度、环境温度、气 密性等均会影响分析结果。现笔者利用色谱的分离原理，采用邻苯二甲酸二丁酯填充柱，对 汽油轻组分进行分离，通过各组分的含量计算汽油蒸汽压。这种方法分离速度快，操作简单， 分析精密度及准确度满足生产要求。 2试验部分 2．1仪器设备 2．1．1 SP3420气相色谱仪，附带F1D检测器(北京分析仪器厂) 2．1．2 3295积分仪(惠普上海分析仪器有限公司) 2．1．3微量注射器：10J_tL，注射试样前应置于072左右冷却 2．1．4四通阀 2．2材料和试剂 为：邻苯二甲酸二丁酯，其担液比为：30：100 2．2．2载气：氢气(纯度在99．9x10五以上) 2．2．3空气：经硅胶及5A分子筛充分干燥、净化。 2．3色谱条件 初始柱温：60℃初始保留时间：3min 最终温度：70℃升温速率：572／min 最终保留时间：24min阀切换时间：11．5rain 汽化室温度：18072辅助温度：25072 柱流量：30ml／min rh．Air=30：300柱前压：0．2Mpa 14l 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 进样量：O．2uL 2．4试验原理 用冷冻注射器将样品进入注样口，汽化后进入色谱柱，色谱柱分离出C2～C6各组分， 然后将四通阀反吹，反吹C，以上的组分，经积分仪处理并打印出各组分的体积含量。再由 各组分在37．8C地饱和蒸汽压计算出汽油的蒸汽压．分析原理图如图1： 3 图1色谱流程图 1、载气流量调节阀2、注样口3、色谱柱 2．5试验步骤 2．5．1取样 采集样品必须使用带胶塞的小玻璃瓶，且尽可能装满整个采样瓶。样品采集后，置于O～ l℃的条件下保存‘1’。 2．5．2分析步骤 2．5．2．1检查操作条件：做样前必须检查色谱仪的设定是否达到2．3项的色谱条件。 2．5．2．2试验测定：用经冷却后的10uL微量注射器迅速汲取0．2uL试样并注入色谱柱，待 C6各组分馏出色谱柱后，气动阀动作，将C7以上的重组分迅速反吹出色谱柱。 2．5．3计算 2．5．3．1各组分含量的计算 采用修正面积归一化法，各组分的含量按下式计算： 100 xj=．娶耸-x 酗=i裔x 试中，X广试验中组分i的摩尔百分含量，％； fi一组分i的校正因子； At一组分i的峰面积。 2．5．3．2样品蒸汽压的计算 样品在37．8C时的蒸汽压P(kPa)，按下式计算，结果精确到一位小数。 142 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 P=∑Pi·xi／100 1 式中：p广-某组分在37．8C时的蒸汽压，kPa： 3结果与讨论 3．1反吹蜂校正因子的确定 由文献可以查出C2-C6各组分校正因子．而反吹峰的