色谱模拟蒸馏测定条件优化及蜡油快速馏程分析研究.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2．19 色谱模拟蒸馏测定条件优化及蜡油快速馏程分析 徐志鸿 温利新 梁结虹陈月嫦 (中国石化股份有限公司广州分公司检验中心，广州510726) 1前言 随着石油化工生产技术的深入发展，色谱模拟蒸馏技术已越来越成为现代石油化工生产 中广泛应用的控制手段。色谱模拟蒸馏技术测定原油、渣油及石油产品各馏分油的馏程分布 用样少、快速、准确。而减压馏程分析由于仪器真空度难以严格控制，而且容易产生馏程损 失，出现等温下收率偏低而初馏点偏高。采用模拟蒸馏技术代替减压馏程分析，对评价油品 D2887 质量，控制炼油工艺，特别是重油的深加工和再利用具有重要的意义。常用的ASTM 分析方法采用填充色谱柱，测定的最高沸点为538C，时间长，本文采用耐高温的0．53mm 的不锈钢毛细管柱和冷柱头进样，使其最高测定温度由原来的538提高到637℃，并对色谱 操作条件进行了改进，改进后分析周期缩短一半，色谱柱缩短为常规的I／4，节约分析时间 D2887 和分析成本。优化后的色谱分析条件用标准参考油进行验证，结果准确可靠。用AsTM D D1160分析方法 与ASTM1160方法测试蜡油试样，结果表明两种分析方法的误差在ASlM 再现性范围。 2实验部分 2．1仪器与试剂 D2887 6890气相色谱仪，带FID检测器、毛细管冷柱头进样器、职化学工作站，ASTM 模拟蒸馏软件：色谱柱：交联二甲基聚硅氧烷毛细管柱(Restek公司生产)7．5m×0．53mm， um：沸点标样：C5--C。e单体正构烷烃和含C,8-C脚的偶数正构烃混合物，二硫化 液膜厚度1．0 碳为溶剂，参考油。 2．2色谱条件的选择 mm的毛细管色谱柱与填充柱相比，毛细管柱 2．2．1色谱柱选择色谱柱采用耐高温的O．53 稳定性好、柱寿命长、柱流失少、分析速度快、重复性好，最高测定温度由原来的538C提 高到637℃。 2．2．2柱长的选择分别对30m，15m，7．5m色谱柱进行分析，三种长度的色谱柱都能 129 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 满足分析要求，但7．5m的色谱柱长短，载气流量小，成本消耗最小。 的速率升温至400℃效果最好。 流速最佳。 因此，选择的最佳色谱条件为：样品的汽化温度：初温60℃保持0．05min以30℃／min 气流量(氮气)：5ml／mim助燃气流量(空气)400ml／min；燃气流量(氢气)：40ml／min： 尾吹流量(氮气)：20ml／min。 2．3试验步骤 2．3．1标准参考油对优化条件后模拟蒸馏系统状态验证 使用美国惠普公司购得的标准参考油，在优化后分析条件下进行分析，各沸点分布分析 误差在ASTM D2887分析标准允许范围内，优化后的实验条件是可靠的。 2．3．2样品的制备和分析 称取样品O．29，加入0．8mL的二硫化碳，混合均匀。在色谱仪按优化后操作条件调节 稳定后，进样O．2uL，启动蜡油分析方法。 2．3．3定性与定量：按文献Ⅲ要求． 3结果与讨论 3．1重复性试验 用同一蜡油样品重复测定6次，测得各点馏程的平均值和相对标准偏差，各馏程最大相 对标准偏差为0．9496，重复性较好。 D 3．2蜡油模拟蒸馏数据与ASTM1160测试数据的对比 D 分别取不同时间、不同地点的60组蜡油样品用ASTM1160方法在残压lOmmHg下测