实验十一 硫酸亚铁铵制备.pptVIP

实验七硫酸亚铁铵的制备与含量测定(一)制备 实验目的 1、了解硫酸亚铁铵的制备原理和方法; 2、掌握水浴加热、抽滤、蒸发等基本 操作。 实验原理 实验步骤 1、硫酸亚铁的制备 称量4.0g 已除去表面油污的铁屑→100 mL锥形瓶→倒入30.0mL 3mol·L-1 H2SO4(过量25%)→在通风橱中小火水浴加热至不再冒气泡为止，加热过程中不时补充少量水以保持原有的体积→趁热抽滤，滤液移至蒸发皿中→调节pH =1。 实验注意事项 1、铁屑和3mol·L-1 H2SO4反应大约要30～45分钟，当溶液呈灰绿色不冒气泡时（瓶底无黑渣）时，可认为反应已基本完成。反应完抽滤后如有铁屑残渣，需用水洗涤称重，计算实际反应的铁屑量； 2、硫酸亚铁的制备：在加热过程中应不时加入少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO4 结晶出来。 3、出现晶膜后，拿下蒸发皿，自然冷却至室温，使硫酸亚铁铵晶体充分析出。 思考题 1、为什么要保持硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？ 答：硫酸亚铁铵在弱酸性溶液中容易氧化，因此要保持硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。 2、能否将最后产物FeSO4·(NH4)2SO4 ·6H2O直接放在蒸发皿内加热干燥？为什么？ 答：不能将最后产物直接放在蒸发皿内加热干燥。 因为这样做将使FeSO4·(NH4)2 SO4 ·6H2O中的结晶水部分失去或全部失去。 下次实验:硫酸亚铁铵的制备与含量测定 (二)含量测定请预习:P205-206 * * 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，俗称摩尔 盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于 乙醇。 在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量 分析中用来配制亚铁离子的标准溶液。 复盐的特点是在水中的溶解度要比组成它的简 单盐要小，利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液 制取硫酸亚铁铵晶体。 40.0 33.0 28.1 21.6 17.2 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ..... 81.0 78.0 75.4 73.0 (NH4)2SO4 48.6 40.2 32.9 26.5 20.0 FeSO4·7H2O 50 40 30 20 10 温度/℃ 表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O) 本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 硫酸亚铁溶液与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 +(NH4)2 SO4 +6H2O =FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 2、硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4·7H2O晶体的理论质量，按 nFeSO4：n(NH4)2SO4=1：1的关系，计算出所需(NH4)2SO4的质量→在室温下将称出的(NH4)2 SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中并混和均匀→用3mol·L-1 H2SO4调节pH值=1～2→水浴加热蒸发浓缩至表面出现晶膜→冷却→抽滤→将晶体移至表面皿上→晾干片刻→观察晶体的颜色和形状→称重→产品置于小烧杯中，贴上标签交给老师。 数据记录与处理 1、数据记录 (1) 铁屑用量 ____g 3mol·L-1 H2SO4用量____mL （NH4)2 SO4用量____g (2) (NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O产量____ g 2、数据处理 (1)计算: ① 3mol·L-1 H2SO4用量 ② (NH4)2 SO4用量 ③ 硫酸亚铁铵理论产量 (2)硫酸亚铁铵产率= 实际产量/理论产量×100%