硫脲法提取感光胶片厂底泥中的银.docx

硫脲法提取感光胶片厂底泥中的银段旭川(天津地质矿产研究所300170)摘要本文进行用酸性硫脲提取感光胶片厂底泥中银的小试研究,考察了主要工艺参数对银的提取率的影响,讨论了浸出液的循环浸出,提出了方法的最佳工艺参数。感光胶片底泥硫脲法银的提取方法关键词质。其中银的存在形态复杂。目前,用湿法回收银还没有行之有效的方法;而且硫脲法提取其中的银尚未有人做过工作。21含银底泥原料的化学组成及银的物相分析11前言感光胶片厂底泥是为胶片经过生化处理后产生的泥渣,其中含银(以湿渣计)达111%。除银外还含有大量有机物、水、石英砂,同时伴有少量铜、铁、铝、铅等金属杂表1含银底泥化学成份分析化学成份有机物和水SiO2AlCuFeAg含量(%)33100311501500125111062100表2含银底泥中银的化学物相分析银形态Ag2OAg2SAg2SO4AgClAgBr占总量(%)01160138010701280121从表1可看出:含银底泥有机物和水占了62%,且有机物(废胶片经过酶化)吸水力强,若直接处理,处理量小,而且大量的有机胶质使过滤困难;所以湿法浸出前将泥中的有机物和水焙烧掉是必需的。由表2可见,原料底泥除含大部分可溶于硝酸的硝酸、氨水等不能全部浸出其中的银。而用酸性硫脲溶液浸出,则可全部反应,使各种形态的银都转入溶液中。31试验方法工艺流程Ag2O、Ag2S、Ag2SO4外,还含有三分之一左右的AgCl、AgBr。这就使常规的银浸取剂1998年第1期天津化工27试验是在250ml烧杯中进行的,浸出过程伴随着机械搅拌。取经过450～500℃焙烧含银底泥干渣(含银4%)10g,粉碎到一定粒度,按一定固液比用水调成浆状,加入一定量的硫酸、Fe3+和硫脲后,加热到所需的温度,搅拌浸出到一定时间,然后趁热过滤、洗渣、取渣样分析。滤液用锌粉置换回收银,将置换后的溶液补加一定量的硫脲进行下次浸出。表3不同的浸出时间对银的浸出率的影响浸出时间(min)6090120150180银浸出率85128918901689118713由表3可见,当反应至90min时,银浸出率已接近90%,反应至180min时,银浸出率反而下降,这可能是随着反应时间加长,硫脲分解的缘故,本试验选用浸出时间100min。413Fe3+浓度对银的浸出率的影响银及银的化合物在弱氧化条件下,溶解于酸性硫脲,其中弱氧化剂Fe3+只是在泥中含有单质银时才发生如下反应:41结果与讨论411硫脲浓度对银的浸出率的影响硫脲浓度是影响银的浸出率的主要因素,在硫酸浓度为4%、Fe3+[Fe2(SO4)3]2%、浸出温度90℃,固液比1∶8,浸出时间215h条件下,研究了硫脲浓度的变化对银的浸出率的影响,结果见图1。3++2+Ag+Fe=Ag+Fe++Ag(SCN2H4)3)]Ag+3SCN2H4=本试验研究了向溶液中加入不同量的Fe3+[以Fe2(SO4)3形式加入]对银的浸出率的影响。结果见图2图1硫脲浓度对银浸出率的影响Fe3+加入量对Ag浸出率影响图2由图2可见,加入1%左右的Fe3+与不加Fe3+对银的浸出率影响不大,而加入过多的Fe3+时,银浸出率反而下降,这是由于原料中本身含有少量Fe3+;而加入过量铁反而会使硫脲本身被氧化之缘故。414其它条件试验硫酸浓度以2%增加到6%对银的浸出率影响不大;原料粒度从50目到200目对银(下转第39页)从图1可见,随着硫脲浓度增加,银的浸出率增加很快,当硫脲浓度增加到2%时,银的浸出率达到90%,再增大硫脲浓度,对银的浸出率影响不大,为降低成本,选用硫脲浓度为2%。412浸出时间对银的浸出率的影响在硫脲浓度为2%,其它条件相同的情况下,研究了在不同的时间里银的浸出率,结果见表3。?1994-2013ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.1998年第1期天津化工39表1碘蛋测定结果及精密度样品测定值(Λg/ml)计算平均值(Λg/g)标准偏差相对标准偏差6号碘蛋加碘喂养16天11151118111611121114111528175210%1174%10号碘蛋加碘喂养20天11671170116911641166117041191214%1144%12号碘蛋加碘喂养22天11691174117511721172117643125215%1146%表2加标回收实验实验次数加100Λg/ml碘标液(ml)测定值(Λg/ml)回收率01200140016001801100013701751116115311909215%93175%96167%95162%95%12345从表2可以看出,该方法回收率在参考文献黄伟坤等1食品检验与分析1轻工业出版社,1989:251王