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银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用吴旭红(核工业北京化工冶金研究院,北京101149)摘要:提出了在硫酸介质中,以锌粒将溶液中的砷还原为砷化氢气体使其逸出,再用硝酸银聚乙烯醇乙醇吸收并显色,然后直接以分光光度法测定微量砷的新方法。在有关文献基础上,对方法中的各种测定条件作了系统研究,确定了最佳测定条件和测定步骤。该方法操作简便,灵敏度高,砷的质量浓度在0～1mgΠL范围内4-1-1符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε400nm=6.1×10L·cm·mol,相对标准偏差为213%～915%。采用此方法对环境水样、废水水样、中药制剂、矿石等样品中的砷进行测定,均获得了满意的结果。关键词:砷;分光光度法;测定中图分类号:O657.3;O631.63文献标识码:A文章编号:1009-2617(2001)02-0100-07够高,而且需要用氯仿作溶剂,试剂毒性大、挥发性强;新银盐法灵敏度高,试剂毒性小,但反应装置较复杂,而且需要采用硼氢化钾作还原剂,而硼氢化钾还原剂的制作要求高,又不易购置。在大量实验与实践基础上,笔者综合了新银盐法和引言砷在自然界分布甚广但却很稀散。砷的毒性极大,人体摄入超标的砷即会引起慢性中毒,甚至急性中毒。因此在环境监测、食品质量分析中砷是重要的分析对象,有着严格的控制指标。对于砷的测定,近年来国内外均有报道〔1～5〕,分光光度法、容量法、电化学法、原子吸收法是测定砷的常用方法,另外中子活化法、发射光谱法、离子色谱法、气相色谱法、动力学法、化学发光法、X射线荧光法等亦用于砷的测定。测定时,砷的富集分离是关键的一步,通常采用溶剂萃取法、离子交换法、砷化氢挥发性、巯基棉吸附法、共沉淀分离法等进行分离。在无大量金属离子存在时,人们乐意用砷化氢挥发法分离浓缩微量砷,因为该法操作方便,装置简单,便于分离后直接用吸收液吸收,然后以光度法测定。微量砷的测定,分光光度法获得了广泛的应AgDDTC法的优点,提出了在硫酸介质中以ZnKISnCl为还原体系,将砷转化为砷化氢气体逸2出,用硝酸银聚乙烯醇乙醇混合液作吸收显色剂,采用分光光度法测定微量砷的新方法。该方法灵敏度高,操作简单,试剂毒性小。对几类不同样品进行砷的测定,所得结果令人满意。1实验部分1.1试剂砷标准溶液:100mgΠL;砷标准工作溶液:1.0mgΠL,用时现配;硝酸银溶液:称取2.04g硝酸银(分析纯)于200mL烧杯中,用去离子水100mL搅拌溶解后,加入浓硝酸615mL。将此溶液移入250mL容量瓶中,以去离子水定容,存于棕色瓶中(至少可稳定一个月)备用;聚乙烯醇(PVA)溶液:称取0.4g聚乙烯醇于250mL烧杯中,加入去离子水200mL,在不断搅用,其中二乙氨基二硫代甲酸银光度法(简称AgDDTC法)和新银盐法应用尤为广泛,是国家环保局推荐的测砷方法1。两种方法均采用砷化氢挥发法将砷转化为砷化氢气体并导入吸收液中比色测定。AgDDTC法操作简单,但方法灵敏度不收稿日期:2000-11-27作者简介:吴旭红,1967-,女,浙江湖州人,高级工程师,主要从事化学分析工作。第20卷第2期吴旭红:银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用·101·拌下加热至完全溶解,盖上表面皿,继续保持微沸10min,自然冷却至室温(可稳定1～2周);硝酸银聚乙烯醇乙醇(1∶1∶2)吸收液:用503.0mL,放置5～10min;加入400gΠLSnCl2溶液0.5mL,放置10～15min;再加入500gΠL酒石酸溶液1mL,摇匀,放置5min后移至通风橱内,加入10～20目无砷锌粒5g,立即装上填塞疏松醋酸铅脱脂棉的导管,管尖浸入装有5mL(准确量取)硝酸银聚乙烯醇乙醇(1∶1∶2)吸收液的吸收mL量筒量取硝酸银溶液20mL注入三角瓶内,加入聚乙烯醇溶液20mL,混匀,再加入无水乙醇40mL,充分摇匀后备用(可稳定4h)。此溶液现用现配;醋酸铅脱脂棉:将10g脱脂棉浸于100mL10%醋酸铅溶液中,0.5h后取出,挤去多余水分,在室温下自然晾干,装瓶备用;无砷锌粒:10～20目;400gΠL氯化亚锡溶液:将40g氯化亚锡溶于50mL浓盐酸中,加热煮沸,待溶液澄清后,用水稀释到100mL,加数粒金属锡保存;150gΠL碘化钾溶液:将15g碘化钾溶于水中,稀释到100mL;硫酸溶液:9molΠL;500gΠL酒石酸:称取250g酒石酸溶于水中,稀释到500mL。1.2仪器721型分光光度计;10mm比色皿;砷化氢发生装置(图1)。管中,40min后取下。吸收管内溶液体积若减少,应以吸收液补充到5mL。将吸收液注入1cm比色皿中,以吸收液吸收试剂空白作参比,在波长400nm处测定吸收液的吸光度。2结果与讨论2.1显色溶液的吸收光谱准确吸取含410μg砷的标准溶液,按实验方法显色后,吸收液呈黄