材料分析方法 哈尔滨工业大学 周玉 电子探针.pptVIP

第二篇 电子显微分析第十一章 电子探针显微分析 ◆ 电子探针结构与工作原理 ◆ 电子探针的分析方法及应用 §11.1 电子探针结构与工作原理 ------电子探针结构 电子探针仪与SEM镜筒大致相同,仅接收物理信号有区别,现一般在SEM上加装特征X射线探测附件,可对同一区进行组织、成分分析. 两种展谱方式 1.WDS：Wave Dispersive Spectroscopy 利用波动性? 逐一展谱 2.EDS：Energy Dispersive pectroscopy 利用粒子性h? 同时展谱 §11.1 电子探针结构与工作原理 -----波谱仪(WDS) 1.工作原理 常用波谱仪为全聚集直进式,由分光晶体、X射 线探测器和相应机械传动装置组成.其原理如下:样 品、分光晶体、探测器位于聚焦圆上,入射电子束 照射样品,因含不同元素,产生不同波长特征X射线, 位于B点的分光晶体(由一组平行晶面d组成)与特征 X射线的某一波长,满足衍射条件,产生的衍射线会 聚于C点,此波长为 2.分析方法 上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动, 使L由大到小变化,便可测出照射区的特征X射线 波长、强度----荧光屏显示 谱线-----元素组 成. 3.结构 1)分光晶体 波谱仪不能很大,L有限(L=10-30cm). 当L=10-30cm,R=20cm时, θ=15—650. 由知,仅用一分光晶体只能测有限波长范围,即有限元素分析.要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶体,常用弯曲分光晶体见表14-1. 2)X射线探测器: 与X射线衍射仪相同的正比、闪烁计数管. 3)X射线计数和记录系统 探测器-----信号放大-----多道分析、计数----记录(XY记录仪、打印、荧光屏)---　　　　谱线 §11.1 电子探针结构与工作原理 -----能谱仪(EDS) 1.工作原理 2.分析方法 EDS同时计数分析,根据E—I谱线中峰的 特征E值,确定元素. §11.1 电子探针结构与工作原理 ----波谱仪与能谱仪比较 1.元素范围:WDS:Be4---V92; EDS:Z≥5(B). 2.分辨率: EDS低于WDS, EDS:△E=145-155eV, WDS: △E=5eV 3.探测极限: WDS:0.01—0.1%, EDS: 0.1-0.5%. 4.接收方式; EDS:同时测定计数. WDS逐个测量特征波长并计数. 5.分析速度: EDS:几分钟, WDS:几十分钟. 6. EDS必须保持低温,液氮冷却. 综上: WDS分析元素广,分析精度高.但要求样品平整光 滑,分析速度慢,需较大的电子流. EDS分析快,对样品要求低,入射电子流小,特别适 合于与SEM配合.但分析精度低 §11.2 电子探针的分析方法及应用 一、? 定性分析 1,定点分析: 对样品选定区进行定性分析. 方法:电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、E—I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成 2.线分析: 测定某特定元素的直线分布. 方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析 3.面分析: 测定某特定元素的面分布 方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮 * * 电子探针的功能 电子探针的功能：进行微区成分分析. 它是电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用喜聚焦电子束入射样品表面，激发出样品的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量），即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量多少（定量分析）。 分析理论基础及方法 理论基础： 莫塞莱定率 h: plank常数 K: 与马德堡常数有关 σ：屏蔽常数 L系 常用K系 分光晶体 直进式波谱仪 合金钢定点分析谱线 锂漂移硅检测器能谱仪框图 锂漂移硅检测器： Si(Li)