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柑桔中啶虫脒和高效氯氰菊酯的残留及其长期膳食摄入风险 聂红英 吴亮 魏凤 黄颖婕 杨仁斌 赵运林 湖南农业大学生物科学技术学院 湖南农业大学农业环境保护研究所 核工业二三〇研究所 湖南省环境监测中心站 湖南师范大学附属中学1517班 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 采用气相色谱检测法, 对长沙、杭州、广州三地自然条件下柑桔施用7.5%高氯·啶虫脒微乳剂333500倍液12次后啶虫脒及高效氯氰菊酯在果实中的消解动态和残留情况进行研究, 并据此对啶虫脒和高效氯氰菊酯残留的长期膳食摄入风险进行评估。结果表明, 啶虫脒及高效氯氰菊酯在柑桔中的消解规律符合一级动力学模型, 药后21d啶虫脒和高效氯氰菊酯的降解率均在90%以上, 半衰期分别为4.939.83d和4.025.31d。不同施药剂量和施药次数, 末次施药后21d及以后啶虫脒及高效氯氰菊酯残留量均未超过规定的最大残留限量;无论是老年人还是儿童, 其长期膳食摄入风险均在可接受范围之内。在柑桔生产上, 遵循良好的农业操作规范使用7.5%高氯·啶虫脒微乳剂对我国居民的膳食安全不构成威胁。 关键词： 啶虫脒; 高效氯氰菊酯; 柑桔; 农药残留; 风险评估; 作者简介：聂红英 (1992—) , 女, 硕士研究生, 从事环境污染物检测研究。E-mail:1617173733@ 作者简介：杨仁斌。E-mail:yrb4806@163.com 收稿日期：2017-05-16 基金：农业部农药登记残留项目 (2014P367) 资助 Received： 2017-05-16 啶虫脒 (acetamiprid) , 是一种氯代烟碱类广谱、高效杀虫剂, 已在我国农业生产中广泛使用[1-2]。高效氯氰菊酯 (beta-cypermethrin) 是拟除虫菊酯类杀虫剂[3], 人误食后会出现头晕、胸闷、恶心等不适症状[4]。国内外在啶虫脒和高效氯氰菊酯的田间药效[5-7]、室内毒力测定[8-11]、环境行为[12-14]及残留检测分析[15-18]等方面已有了较多研究。啶虫脒单剂在辣椒[19]、草莓[20]等果蔬上的膳食风险已经有评估, 啶虫脒在柑桔中的消解动态已有研究报道[21], 但啶虫脒在柑桔中的最终残留量及其可能引发的人类膳食风险并未见报道。高效氯氰菊酯的残留检测大多采用GC法和HPLC法, 分析的样品基质主要有蔬菜[22-24]、水果[25-26]、枸杞[27]等, 而柑桔中高效氯氰菊酯的残留分析方法及其可能引发的膳食风险尚未见报道。生产上, 7.5%高氯·啶虫脒微乳剂主要用于防治柑桔蚜虫等害虫, 为确保其安全使用, 探究其在柑桔上的残留规律及膳食风险很有必要。本研究以气相色谱分析法, 对啶虫脒和高效氯氰菊酯在柑桔中的残留消解规律及最终残留量进行检测, 并结合我国居民的膳食情况进行长期膳食摄入风险评估, 以期为农民合理安全使用7.5%高氯·啶虫脒提供参考。 1 材料与方法 1.1 供试材料与仪器 啶虫脒标准品 (纯度97.1%) 、高效氯氰菊酯标准品 (纯度97.1%) 、7.5%高氯·啶虫脒微乳剂 (安徽华星化工有限公司提供) , 正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙腈 (均为分析纯) , 无水硫酸钠 (135℃烘烤4h) , 硅镁吸附剂 (650℃烘烤4.5h后加5%蒸馏水脱活, 100~200目) 等。GC-2014型气相色谱仪 (日本岛津公司, 带化学工作站和ECD检测器) 、KYC-1102C型恒温双层培养摇床 (上海福玛实验设备有限公司) 、RE-2000型旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂) 和JYL-B062九阳料理机 (九阳股份有限公司) 等。 1.2 田间试验设计 2014年在长沙、杭州、广州三地进行田间试验, 供试柑桔品种分别为宫川1号温州蜜柑、暗柳橙 (萝岗橙) 和无核桔。选择未施用过啶虫脒和高效氯氰菊酯的种植园, 参照《农药残留实验准则》[28]设置6个处理, 每处理设置3个小区 (空白对照设置1个小区) , 每小区2~4株柑桔树 (5年生) 。供试农药为7.5%高氯·啶虫脒微乳剂。 处理1 (消解动态试验) :在柑桔果实发育至成熟个体的一半时, 7.5%高氯·啶虫脒微乳剂对水稀释成333倍液 (啶虫脒有效成分为11.26mg/L, 高效氯氰菊酯有效成分为5.63mg/L) , 对试验小区柑桔树体进行封闭式喷雾施药1次, 要求喷至叶片和果实有药液开始滴落为止。分别于施药后2h及1、3、5、7、10、14、21、28、35和42d, 按树体上与下、内与外、向阳与背阴位置随机采集果实样品2kg (其余处理采集方法与此相同) 。 处理