高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究.pdfVIP

2013年8月 岩矿测试 V01．32，No．4 2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 561～567 August 文章编号：0254—5357(2013)04—0561—07 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的 氧化物干扰研究 王 冠1，李华玲2，任静1，杨波1，胡志中1 (1．成都地质矿产研究所，四川成都610082；2．南京地质矿产研究所，江苏南京210005) 摘要：电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)用于测定稀土元 素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰，其中 制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰， 必帚厕怠 尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干 扰。以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对 轻稀土元素的干扰。本文采用高温高压密闭消解地质样 品，高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定其中 营 意 的痕量稀土元素，研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化 Mn¨¨¨¨¨¨川_1 r¨iiUr●●J●●●●●●●●●●L一固 物的干扰情况，确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率。 素的测定值严重偏离；在高分辨模式下，Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素 的干扰基本可以消除，无需进行校正，而只有15 于100时，Gd的测量值必须进行数学校正。 关键词：地质样品；稀土元素；高分辨电感耦合等离子体质谱法；氧化物干扰 中图分类号：0614．33；0657．63文献标识码：A 139～155)的氧化物粒子可 稀土元素因其特殊的电子构型和镧系收缩现 证明，轻稀土元素(m／z 象，晶体化学性质极其相似，因此具有相近的地球化 能会对高于m／z155的重稀土元素(m／z156～175) 学性质和相似的地球化学行为。但在不同的地质条 产生干扰，特别是当样品中轻稀土元素的浓度明显 件和地质作用过程中，它们常常会发生分馏，呈不同 大于重稀土元素时，这种干扰就会比较显著。李冰 分布，在地球科学中具有良好的地球化学示踪意义， 等H1在研究ICP—MS分析生物样品∞1中痕量稀土 因此稀土元素的准确分析可用于追踪和研究各种地 氧化物的干扰时，测定了单一稀土元素La、Ce、Pr、 质体的形成和发展，反演地质体内部的地球化学状 Nd、sm在50斗g／L浓度时所产生的氧化物干扰量， 态及演化过程，已广泛应用于地球科学研究中¨1。 发现其氧化物干扰的确很严重。Ba的7个天然同 准确测定地质样品中的稀土元素含量旧“。对于矿产 位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素Eu的 资源调查、地质理论研究等具有重要意义。 干扰问题也比较严重。尹明等¨1详细研究了高纯 稀土ICP—MS分析中存在的各类质谱干扰以及干 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定稀土元 素，已经充分显示了其优良特性，是痕量、超痕量稀 扰程度和仪器参数的相关性，并具体说明了15种高 土元素分析中最具竞争优势和发展潜力方法之一。 纯稀土氧化物中稀土杂质时可能存在的基体质谱重 叠干扰情况。本文采用高分辨ICP—MS测定地质 稀土元素的m／z从139到175是连续的，研究已经 收稿日期：2012—11—13；接受日期：2013一Ol一26 作者简介：王冠，工程师，分析化学专业。E·mail：wguan@cgs．en。 一561一 岩矿测试 第4期