川芎及土壤中毒死蜱残留检测提取方法-生物技术进展.pdfVIP

生物技术进展 ２０１４年　 第４卷　 第２期　 １３５～１４１ 技术与方法 Ｃｕｒｒｅｎｔ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　 ＩＳＳＮ２０９５⁃２３４１ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ａｎｄ Ｍｅｔｈｏｄｓ 川芎及土壤中毒死蜱残留检测提取方法 ∗ 穆向荣，　 马逾英 ，　 袁茂华，　 马　 羚，　 蒋桂华，　 曹　 赟 成都中医药大学药学院，国家中医药管理局中药品种质量鉴定科研三级实验室，成都 ６１１１３７ － 摘　 要： 为建立川芎植株和土壤中农药毒死蜱残留检测的最佳提取方法，利用气相色谱 质谱法测定毒死蜱残留量，并 采用正交设计，考察提取溶剂、提取时间、提取次数和溶剂量对农药毒死蜱回收率的影响，优选提取方法。 川芎地上部分 和根茎中毒死蜱残留的最佳提取方法为：乙腈３倍量超声提取２ 次，每次１５ ｍｉｎ。 土壤中毒死蜱残留的最佳提取方法 为：乙酸乙酯１０倍量震荡提取２次，每次３０ ｍｉｎ。 经方法学验证，筛选建立的提取方法均达到农药残留分析要求，该方 法可行。 － 关键词： 川芎；土壤；毒死蜱残留；提取；气相色谱 质谱 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５⁃２３４１．２０１４．０２．１１ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ Ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ Ｓｏｉｌ ａｎｄ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ　 ∗ ＭＵ Ｘｉａｎｇ⁃ｒｏｎｇ，ＭＡ Ｙｕ⁃ｙｉｎｇ ，ＹＵＡＮ Ｍａｏ⁃ｈｕａ，ＭＡ Ｌｉｎｇ，ＪＩＡＮＧ Ｇｕｉ⁃ｈｕａ，ＣＡＯ Ｙｕｎ Ｔｈｉｒｄ⁃ＬｅｖｅｌＬａｂ ｏｆ ＳｔａｔｅＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＴＣＭｆｏｒ ＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃａｌ Ｏｒｉｇｉｎ ａｎｄ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１１１３７，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ａｎｄ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ， ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ ＧＣ⁃ＭＳｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｖｏｌｕｍｅｌｅｖｅｌｓ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｒｅｓｉｄｕｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ａｅｒｉａｌ ｐａｒｔｓａｎｄｒｈｉｚｏｍｅｏｆＬｉｇｕｓｔｉｃｕｍｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ｗｅｒｅ３ｆｏｌｄｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ １５ｍｉｎｆｏｒｔｗｉｃｅ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍ ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｒｅｓｉｄｕｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒ ｓｏｉｌ ｗｅｒｅ １０ ｆｏｌｄ ｏｆ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ，ｓｈｏｃｋ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ３０ ｍｉｎ ｆｏｒ ｔｗｉｃｅ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓｗａｓ ｖａｌｉｄａｔｅｄ ｔｏ ｂｅｆｅａｓｉｂｌｅ，ｗｈｉｃｈ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ａｎａ