气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的研讨.pdfVIP

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究 杨丽莉 胡恩宇 母应锋 纪英 南京市环境监测中心站 南 京 210013 摘 要 建立了气相色谱 质谱联用法测定水中呋喃丹的方法 用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹 浓缩后加入内标 苊 d10 采用气 质联用仪中选择离子监测 SIM模式进行监测 提取目标化合物的特征离子进行定量 灵敏度高 水中 呋喃丹的最低检测浓度可达0.05g/L准确度好 样品添加回收率在100.5 % ~ 111.0 %之间 平行5次进行精密度试验 相对标准差低于6.21%结果表明 方法简便 快速 准确 重现性好 适合各种水中呋喃丹的测定 关键词 气相色谱 质谱联用 呋喃丹 水 中图分类号 O657.63 Determination of Carbofuran in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Yang Lili, Hu Enyu, Mu Yingfeng, Ji Ying ( Nanj ing environment monitoring center, Nanj ing 2 100 13, China) AbstractThe establishment of a gas chromatography (30m 0.25mm 0.25 determination of lots of water samples. Key words 1 引 言 谱柱后增加自动衍生设备 操作不易掌握 本文参照 [9] EPA8270C方法 采用气相色谱-质谱联用仪测定水中 呋喃丹(Carbofuran)是一种广泛用于各种粮食作物的 呋喃丹的含量 选择离子监测(SIM)方式定量 简化了 毒性较大的氨基甲酸酯类杀虫剂 在我国被列为高毒性 水样的处理步骤 提高了检测灵敏度 避免了杂质干扰 农药 属于规定不得使用和限制使用的农药品种 呋喃 定性 定量准确可靠 完全能满足水质监测的要求 丹属内吸型高毒农药 对环境生物毒性很强 在各种环 境生物中 呋喃丹对鸟类的危害性最大 呋喃丹在土壤 2 实验部分 中的残留期较长 移动性能较大 在降水量大 地下水 位浅的砂土地区易引起对地下水的污染 美国EPA认为 2.1仪器和试剂 呋喃丹对人的神经有毒害作用 对饮用水中呋喃丹有限 仪器 6890-5973I气相色谱 质谱联用仪 EI离子 量规定 限值为0.04mg/L而我国仅在渔业水质标准[1] 源(美国安捷伦公司 HP 5ms 30m 0.25mm 0.25 在地下水质量标准 m毛细管色谱柱 中对呋喃丹有限量规定(0.01mg/L) [2] [3] [4] Turbo Vap II型氮气浓缩仪 美国 Capliper公司 地表水环境质量标准 和新的城市供水水质标准 中 都没有涉及对呋喃丹的限定 而渔业水质标准中呋喃丹 试剂 呋喃丹标准溶液 浓度100mg/L介质丙酮 测定的监测依据是1979年中国医学科学院卫生研究所 农业部标准样品研究所 标准使用溶液 将贮备液用 编写的 地面水水质监测检验方法 [5]因此我国饮用水 四氢呋喃稀释成10.0 mg/L的标准使用液 内标 苊-d纯度99% ,美国 Chem Service公司 的检测方法和标准控制与发达国家还存在一定的差距 10 呋喃丹广泛用于粮食作物 食品中氨基甲酸酯类农药的 内标使