氢化物发生原子荧光光谱法自动进样快速测定烟道灰中硒的应用研讨.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一141一 氢化物发生一原子荧光光谱法自动进样 快速测定烟道灰中硒的应用研究 祝建国1，黄长玉2，黄兴华1，毛振才1 (1国土资源部兰州矿产资源监督检验中心，甘肃兰州730050； 2甘肃省地矿局第二地质矿产勘查院，甘肃兰州730020) 摘要：应用常规湿法消解与微波高压溶样两种不同的样品分解方法，研究了氢化物发生一原子荧 之间，加标回收率为98％一105％，实验证实本方法具备灵敏、快速、准确等优点。亦为回收利用烟 道灰中得硒提供了科学依据。 关键词：HG—AFS；快速测定；烟道灰；硒 硒在地壳中是一种广泛分布的稀散元素，其地球丰度约为6x10。5％，它主要以硒化合物的形式 硫以游离态形式存在。随着我国原子光谱分析技术的快速发展，使硒的测试灵敏度有了较大的提高， 对硒的综合回收利用亦日渐被引起关注。有人用等离子体光谱法u1对粉煤灰中部分主量元素和微量 元素进行了测定，祝建国旧’等人曾用七种分析方法对粉煤灰中包括硒在内的31种元素实施过综合性 分析方法研究。本试验采用两种不同的分解样品方法，应用HG．AFS法对烟道灰中硒的含量作了分 析证实，其硒元素的富集程度是地球平均含量旧。的近10倍。在选定的试验浓度范围内硒具有良好的 密度(RSD％)0．87％一1．3％。由于我国目前尚无相应的标准物质，试验选择四个国家土壤一级标准 物质进行准确性分析，其结果与标准值相吻合。 1实验部分 ‘ 1．1仪器与主要试剂 AFS．820型双道原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司)；硒特制编码空心阴极灯(北京有 色金属研究院)：WR．TC型微波消解仪：(北京盈安美诚科学仪器有限公司)。 其标准储备液按规定的酸度介质(HCl Fe3+)，逐级稀释而成；硼氢化钾(KBI-14)溶液： 30％，lm=lmg 介质)，混合酸消解液：I-[F+HCl04+HN03+H20(3+2“+1)；H202 均为优级纯，其他试剂为分析纯，试验用水为离子交换水。 1．2仪器工作条件与间歇泵进样程序 依据硒的性质及试验要求优化仪器工作参数为：负高压：．280V；灯电流90mA：原化器高度： 测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积分。调整间歇泵进样量为0．8ml，其工作程序见表1。 表1间歇泵进样程序 生矍 堕塑熊 垂整鎏!里型 堡塑 l 5 O N0 6 100 NO 5 0 NO 14 120 Ⅶs 0 O N0 1．3实验方法 ··142—- 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 (1)电热板湿法消解：准确称取0．50009试样于聚四氟乙烯坩埚中，加入混合消解液15—20ml， 置于低温电热板上进行分解，待有棕色N0：气体冒出后，提高消解温度至200℃左右，继续分解至有 白色HCIO。烟雾出现，取下待HCl04白烟消失后，补加5mlHN03继续分解至无明显黑色粒状物， 消解液呈葡萄酒红色，注意观察溶液体积应控制在1．2ml(防止蒸 干后硒严重挥发损失)。取下冷至室温用少量水冲洗坩埚壁，加入浓HCl8ml，三价铁盐溶液0．5ml， 放回已关闭电源的电热板上温热2～5min，取下冷至室温转移至25血比色管中，冲至刻度摇匀备测定 硒用。 5ml，HF3ml，H2022ml，