氧弹燃烧法合成ZnO微球研究.pdfVIP

氧弹燃烧法合成ZnO微球① 粟智 刘丛杜为军 吐尔迅·巴克 朱惠忠 (新疆师范大学生命科学与化学学院，乌鲁木齐830054) 摘要：以草酸锌为原料，在乙炔黑作助燃剂的条件下用氧弹燃烧法合成了ZnO微球。采用X射线 米Zno晶粒组成，球体直径20肛1500nm。 关键词：氧弹燃烧法：zn0；微球 1．引言 zno为纤锌矿六方结构的直接宽带隙II～VI族半导体材料，室温下禁带宽度为3．37ev，激子束 发光半导体重要的候选材料。1996年第一篇关于Zno微晶结构薄膜在室温下光泵紫外受激发射的报 道发表，使其迅速成为半导体激光器件研究的热点【M】。纳米级氧化锌的制备，近年来多有报道I卜13】， 所得产物的外观形貌多种多样，或者仅在某些维度实现纳米级尺度，或者相互粘连，或者形状不规 则，且在制备中必须经过高温烧结的过程．D．Jezequel等对醋酸锌加热水解产生纳米级znO的过程进 行了详细的研究，提出了制备ZnO纳米粒子的新方法畔】。目前，不需烧结，产物结构规整的ZnO粒 子快速制备方法在国内尚未见报道。本文采用氧弹燃烧法制备znO微球，开拓了ZnO微球快速合成 新方法，为进一步拓展znO的应用研究提供新途径。 2．实验部分 2．1材料制备 一定量的草酸(H2C204．2H20)，待反应结束后将沉淀过滤、洗涤、烘干，备用。 烘干备用。 ③充氧：烘干好的薄膜放入氧弹中，把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧 杯架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头中的两根电极上并将部分铁丝接触样品，用万用表测量 两电极间的电阻值。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。再用万用表检查两电极之间的电阻，若变 化不大，则充氧。开始先充少量氧气(约0．5Ⅷa)，然后开启出口，借以赶出弹中空气。然后充入氧 气(3御a)。充好氧气后，再用万用表检查两电极问电阻，变化不大时，将氧弹置于安全保护室中。 ④材料合成：点火燃烧后，打开氧弹出气口放出余气，最后旋下氧弹盖，将得到的米黄色粉末研 磨后备用。若产物中留有黑色残渣，表示燃烧不完全，需重做。 2．2材料表征 D／max-2500型X．射线衍射仪上进行。采 样品的Ⅺ如·分析在日本理学株式会社生产的砌gal(u 扫描速度20．min～。采用日本S．3500N型扫描电镜观察对样品形貌进行了观察和比较。实验时，将少 量样品粘附在导电碳胶布上，送进样品室，抽真空后，以不同的放大倍率观察样品的颗粒和晶粒大 小、形状和分布。同时，为了验证合成样品离子分布的均一性，采用与SEM联用载体样品的形貌通 8 过，电压20Kv。样品表面经离子溅射仪喷金处理。 3结果分析与讨论 3 l氧弹法制备微球zn0的原理 由于草酸锌和乙烧黑的混台物在高纯高压氧环境F反应时放出大量的热，这些热量足可以使得 分解草酸锌得到的znO形成熔体(通过预算局部温度在3000K以上)，熔体在极短的时间内温度降至 较低的温度(400K以下)。在此过程中由r熔体的表面张力作用从而使粉体保持球形。合成中主要 化学反应为： c4H604zn+402+4c=znor4c02+3H20 32xRD分析 1中没有出现其他杂质峰，表明制备的zn0微球为六方晶系znO。 i o}-hic!口_ ～一～～一。 ㈦隰； 目1氧掸燃侥％☆№∞zn0微球∞xRD 33sEM分析 对制备的zn0样品整体形貌和表面结构进行了表征，试样的sEM图像见阁2。由圈2可看出盘氧弹 燃烧后可以得到znO微球。采用sEM在较低的放大倍数F观察时制蔷的znO微球礅球直径大小不， 在200～1500叫止问，这主要是由于实验中燃烧初期和后期温度的变化不均匀所致。因此，可在制备试 样前，尽可能地将草酸锌均匀分布在乙炔黑中，从而控制所制各的znO徽球的粒径大小。当sEM在较高 的放大倍数下观察时制备的znO微球，仍然可以发现存在极少量的六方znO颗粒．其形成机理尚需进 一步探讨。 目2 #弹燃烧法合成的ZTl0的sEM znO具有宽直接带隙和大的激于束缚能，在蓝光、监绿、紫外半导体激光器开发方面具有巨大的 潜力与