电渗析法分离提纯2，5脱氧果糖嗪的研讨.pdfVIP

电渗析法分离提纯2，5一脱氧果糖嗪的研究 杨华武黎艳玲 陈雄赵瑜银董红周 宇 长沙卷烟厂科研所 摘要 以葡萄糖胺盐酸盐、苯基硼酸和氢氧化钠为原料，合成了2，5一脱氧果糖嗪；用 电渗析方法脱除了反应混合物酸化之后溶液中存在的电解质。反应混合物酸化之后溶液的电导率 除干净。2，5一脱氧果糖嗪的分离产率为80％，大大高于反复重结晶方法产率。该方法制备2， 5一脱氧果糖嗪产率高，简单方便，且产物颜色纯正，纯度高。 关键词2，5一脱氧果糖嗪电渗析电解质分离 香料烟草 脱氧果糖嗪是一类天然存在于烟叶中的多 换溶剂的方法‘2’3’6】，耗时、费力、收率低。 羟基烷基吡嗪化合物，包括2，5一脱氧果糖 因此，除去其中的电解质也是分离提纯多羟基 嗪和2，6一脱氧果糖嗪，既是重要的烟用香 烷基吡嗪类纯物质的一个难点；作者在有关研 料前体，也有较强的生理活性和药用价 究工作的基础上，发现电渗析技术是解决此技 值【l。6】，特别在预防和治疗Ⅱ型糖尿病及其 术问题的有效方法并申请了有关发明专利[8】。 并发症方面有较好疗效。与果糖嗪的两种异构 JanRohovee等报道了葡萄糖胺盐酸盐在苯 体类似，2，5一脱氧果糖嗪和2，6一脱氧果基硼酸和氢氧化钠存在下制备2，5一脱氧果 糖嗪是糖类物质和氨、氨基酸、铵盐反应或葡 糖嗪的方法【9】，发现其几乎完全转化为2，5 萄糖胺、果糖胺自身缩合得到的产物。这类反 一脱氧果糖嗪，但其分离产率只有58％，原 应得到的混合物都含有高分子量的物质即焦糖 因在于为除去其中电解质，采用了反复重结 色素和电解质如铵盐或氯化钠。而脱氧果糖 晶，造成了目标产物的大量损失。作者应用申 嗪、果糖嗪与焦糖色素和电解质的溶解性质非 请的专利，尝试用电渗析法从此反应混合物中 常相似，即易溶于水，不溶于弱极性和非极性 除去电解质以分离2，5一脱氧果糖嗪，取得 有机溶剂，常温下微溶于乙醇等极性溶剂。这 了良好效果。 使得从反应混合物中分离提纯脱氧果糖嗪、果 1材料与方法 糖嗪比较困难。作者在申请公开的中国发明专 1．1试剂与仪器 无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、浓盐酸、硫 利CNl603313A[71报道了一种用纳滤或超滤法 脱除糖氨反应中大分子物质以提纯多羟基烷基 酸钠均为国产分析纯试剂；葡萄糖胺盐酸盐 吡嗪的方法，使得批量生产脱氧果糖嗪、果糖 嗪的技术取得了一个较大的突破。对于其中的 电解质，常规的方法是采用多次离子色谱处理 瓦里安公司)，APl3000LC／MS／MS液相色谱 脱去其中的电解质；或反复加热让其分解、变 一质谱联用仪(美国应用生物系统公司)， ．．．．．343．．—— NETZSH—STA449C热分析仪(德国耐驰公 司)，电导率仪。 电渗折装置除电解质的原理在予离子交换 电渗析装置为本单位自制，膜的尺寸为 膜对不同种电荷的离子具有选择透过性，阳离 150枣350ram，20对，离子交换膜是交联度为子交换膜只允许阳离子通过，而阻止阴离子通 15的蚜稳膜。 过；髓离子交换膜只允谗淤离子逶过，露阻止 1．22，5一脱氧果糖嗪的合成和分离提纯 阳离子通过。在外加直流电场的作用下，脱盐 1．2。12，5一脱氧果糖嗪的合成 液中的阴离子和麓离子分别作定向迁移，鄄院 苯基硼酸30．5克和lO克氢氧化钠溶予离子通过阴膜向阳极迁移，阳离子透过阳膜向 600毫升水，加入21．6克葡萄糖胺盐酸盐，阴极迁移。脱盐室中的离子分别透过阳阴膜向 室滠搅捧4小时，然麓滴船6mol／L稀盐酸酸穗邻隔室迁移，电薅震浓度逐渐降低；覆浓室 化至pH为2—3，并用乙醚(200raL×3)萃中的离子分别向阴阳极迁移时，分别受到阳 取