水溶液中毒死蜱在紫外激发下的快速降解研究.pdfVIP

水溶液中毒死蜱在紫外激发下的快速降解 申丽 闵顺耕 侯圣军 叶升锋 (中国农业大学理学院 北京 100094) 摘 要 实验以400w高压汞灯(主波长: 365nm)为光源,降解水中毒死蜱,不同时间取样,样品的一部分萃取,并用GC-ECD 检测毒死蜱的残留量,结果表明,毒死蜱在90min内的降解率为94,反应符合零级反应动力学,半衰期为15.2min样品的另一 部分直接进行液质分析,检测到了系列的中间产物,提出了可能的降解机理 关键词 毒死蜱;光降解 + 中图分类号 O657.71 Fast Degradation of Chloripyfos in Water through Ultraviolet Shen Li, Min Shungeng, Hou Shengjun, Ye Shengfeng (College of Science, China Agricultural University, Beij ing 100094,China) Abstract pathway was proposed. Key wordsChlorpyrifos; photodegradation 1 引 言 毒死蜱溶于甲醇 制备毒死蜱母液 100mg/L然 后以石油醚为溶剂将其稀释为浓度为0.05~1mg/L的标准 毒死蜱(chlorpyrifos) 系列 供GC-ECD定量分析中绘制校正曲线用 化学名 O,O-二乙基-O-(3,5, 6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯 是一种广谱性有机磷酸 2.3光解装置及光解反应 [1] 酯类杀虫剂 广泛用于农业和城市害虫的防治 作为 光降解实验在铁包装的暗箱中进行 左侧是特征波 农药 毒死蜱使用后会部分进入水体 而文献报道 水 长为365nm的400w高压汞灯 右侧距离光源9cm处的 溶液中毒死蜱在太阳光下很稳定 残留期很长 降解半 2 光辐射通量为4030w/cm的反应容器 由装有毒死蜱 [2-3] 衰期为30天左右 因此 如何快速有效清除水溶液中 水溶液的玻璃烧杯和磁力搅拌器组成 磁力搅拌 使溶 的毒死蜱已成为环境研究中的一个重要课题 以往研究 液的温度均匀 光源和反应容器之间装有风扇 保证毒 [4] 表明 用TiO和FeCl作为催化剂 毒死蜱可以达到很 2 3 死蜱水溶液恒温在25 2 快的降解 半衰期为15-27min本论文探讨了无需任何 光解溶液的初始浓度为2mg/L(移取2mL毒死蜱母 催化剂 毒死蜱的快速降解途径 研究了初始浓度为 液 用二次重蒸水定容到100mL)磁力搅拌 打开光源 2mg/L毒死蜱水溶液 在252 直接紫外光照射下 和风扇 不同时间取样 不同时间水溶液的pH变化 并通过GC-ECD和LC-MS2.4水样中农药残留的提取 分析 阐明了水溶液中毒死蜱的降解动力学 确定了不 分液漏斗中加无水硫酸钠0.6g重蒸石油醚5mL 同的中间产物 提出可能的降解机理 不同时间取样的毒死蜱水溶液5mL液液萃取两次 每 次2min合并石油醚相 进行GC-ECD测定 2 实验部分 2.5气相色谱测定条件