科创高灵敏度微型热导池检测器MTCD研究.pdfVIP

科创高灵敏度微型热导池检测器(MTCD) 张天龙 (上海人学上海科创色i}鲁仪器有限公司) 1 原理 几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化，这一物理现象称谓热电阻效应。热导池检测器就 是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被 测气体之间交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出 流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体纽份被载 气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中气体组成变化一气体导热率变化一热电阻温度变化一热电阻 阻值变化一电桥平衡被破坏就输出相应的电讯号。这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 2微型热导池的特点 1．所谓《微型热导池》就是指装有热导元件的池孔体积比一般热导池小，一般热导池池体积为250-- 析。微型热导池因为具有灵敏度高和池体积小特点，所以可与毛细柱联用。 2．科创微型热导池还是经典电桥原理，不同于惠普(HP)公司的单丝载气调制式原理，还是接成双 柱双气路．所以在应用热导一毛细柱系统时，一路连接毛细柱，另一路必须连接一根填充柱(或短路管)。 这样科创微型热导池可同时使用填充柱和毛细柱。 3．微型热导池一般使用H2(或He)作载气，以保持足够高的灵敏度，这是区别常规FID一毛细柱系 这对实际应用是有利的。 4．分流比对柱效有影响。考虑到热导检测器的最小检测能力，对微型热导池。一般采用分流比100： 10为宜r 5．尾吹可以减少柱后死体积引起峰形变宽、柱效降低以及拖尾的影响。对FlD一毛细柱系统还可保持 最佳N2：H2比。提高灵敏度，而对MTCD一毛细柱系统，由于TCD是浓度型检测器，尾吹将稀释样品 组份在载气中浓度，从而会降低检测灵敏度。所以对微型热导池来说，尾吹人于25ml／min时，对检测灵敏 度影响较大。 6．微型热导池与特厚液膜火口径毛细柱是最佳配合，可充分发挥热导池和毛细柱所固有的特点一热 导池对所有组份有响应。毛细柱柱效高。 47 (3～4ppm)，H20(1ppm)。 3影响TCD灵敏度的因素 1．热导池桥电流。桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30--40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高 使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制。 2．载气的种类。应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度人幅度下降，所以， 一般TCD都采用He、H2作载气。 3．载气流量。载气流量增火将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar 重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30--40ml／min降到7～8ml／min，峰高将增加一倍。 检测灵敏度将提高13％。 5．_T：作温度。热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是线性反比例关系，以确保样品组份不在检测 器中冷凝为原则，TCD的：J：作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难。 6．热导元什阻值。热导元什阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造， 制造合格率要降低。 7．热导池气室的孔径。放置热导元件的气室孔径大小 将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度 S值就大，但是对-丁．使用于气体分析的工作者，感兴趣是以 7 峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰 m8 形就尖窄，峰高检测灵敏度就高(但灵敏度S值是不高的)。 8．热导池电源。热导池电源的测量电路中输出衰减器电 m9 路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。 Ih 4科创高灵敏度TCD在高纯氩中 ● 对H：、0：、N：分析的应用实例 82 色谱分析条件