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不同产地黄柏药材的质量分析
不同产地黄柏药材的质量分析
【关键词】 黄柏 小檗碱 含量测定 高效液相色谱法
黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr的干燥树皮。前者习称川黄柏,后者习称关黄柏。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效,用于湿热泻痢、黄胆、带下、热淋、脚气、骨蒸劳热、疮疡肿毒等症。其中主要活性成分为小檗碱
[1]。本实验购买了不同产地大量的黄柏药材,采用RPHPLC法对各主要产地黄柏药材中所含小檗碱进行了含量测定分析,现将结果报告如下。
1 仪器与试剂
仪器:岛津LC10ATvp高效液相色谱仪,岛津SPD10Avp紫外检测仪,AlltimaC184.6 mmtimes;250 mm。试剂:乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),十二烷基磺酸钠(分析纯),盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所)。样品:黄柏药材(分别由不同产地药材公司提供并鉴定)。
2 对照品溶液和供试品溶液的制备
[2]
2.1 对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品适量,加流动相制成约5 mu;g/ml的溶液,即得。
2.2 供试品溶液的制备 取本品药材粉末(过三号筛)约0.1 g,精密称定,置100 ml容量瓶中,加入流动相80 ml,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)40 min,放冷,再用流动相补足至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3 方法与结果
3.1 测定波长的选择 取对照品溶液在200~450 nm波长范围内测定其吸收光谱,结果表明其在346 nm波长处有最大吸收,故选择此波长作为盐酸小檗碱的测定波长。
3.2 色谱条件及系统适用性试验 固定相:AlltimaC184.6mmtimes;250 mm。流动相:乙腈0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g);流速:1.0 ml/min;检测波长:346 nm;柱温:40℃;进样量:20 mu;l。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于4 000。
3.3 线性关系考察 精密称取经100℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品5.15 mg,置100 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,再取20 ml用流动相稀释到100 ml,精密量取1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml、8.0 ml、10 ml分别至10 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,按含量测定项下的方法进行测定,以峰面积(S)对浓度(C)做二元一次线性回归,得回归方程S=108730.C+9363.7(r=0.9998),结果表明:盐酸小檗碱浓度范围在1.03~10.3 mu;g/ml之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。
3.4 稳定性试验 精密吸取供试品溶液20 mu;l,分别在0、3、6、9、12 h按上述色谱条件进样,记录峰面积积分值。得RSD为1.12%。
3.5 精密度试验 精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液20 mu;l,按上述色谱条件进样6次,记录峰面积积分值。RSD为0.98%。
3.6 回收率试验 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加流动相制成一定浓度的溶液,分别精密移取等量,加入到已知含量的6份样品中,按供试品溶液制备方法制得6份供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算回收率,数据见表1。
3.7 样品含量测定 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20 mu;l,按上述色谱条件,每个样品进样3次,取平均值,按外标法计算供试品中盐酸小檗碱含量,本品按干品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱计算(C20H17NO4.HCL),得各产地黄柏药材中小檗碱的平均含量见表2。
表1 加样回收率试验结果(略)
表2 各产地黄柏药材中小檗碱的含量测定结果(略)
4 讨论
实验结果表明,各产地黄柏药材中小檗碱含量存在差异,除产地地理环境的影响外,也受采收季节,树龄及加工方法等因素影响,而《中国药典》2005年版一部对黄柏药材中小檗碱的含量定在以盐酸小檗碱计(C20H17NO4.HCL)不得少于3.0%,可通过进一步研究为黄柏道地药材优良品系繁育和GAP基地建设奠定基础。
本实验在样品提取方法上进行了研究,将第一次超声提取的溶液滤过,残渣再同法超声处理,结果表明,第一次超声提取已基本提取完全。
【参考文献】
[1]中华本草编委会.中华本草(精选本·上册)
[M].上海:上海科学技术出版社,1998.1042.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)
[S].北京:化学工业出版社,2005.214.
作者:简永耀,靳龙文作者单位:安徽省蚌埠市药品检验所 抗生素室,233000
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