芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用.docVIP

芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用 第29卷第6期 2010年6月 分析测试学报 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) V0L29No.6 564～567 芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及 其在药品分析中的应用 董影杰,于泓,张小东 (1.哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025;2.黑龙江省齐齐哈尔 矿产堪查开发总院,黑龙江齐齐哈尔161006) 摘要:建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸,水杨酸,邻苯二甲酸,对羟基苯甲酸,对氨基苯甲酸和 邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以ZORBAXODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动 相组成,淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响.在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液 (50mmol?L,pH3.5)一甲醇(60:40),紫外检测波长为230nm,流速为1.0mL?min～,色谱柱温度 为30oC,6种芳香族羧酸在25nfin内达到基线分离.方法的检出限为0.21～0.99mg?L一,平均加标回收 率为99.7%～100.1%,相对标准偏差小于0.60%.将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药 品的分析,结果满意. 关键词:高效液相色谱法;芳香族羧酸;药品;紫外检测 中图分类号:0657.72;Q946.828.3文献标识码:A文章编号:1004—4957(2010)06—0564—05 doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2010.06.007 DeterminationofAromaticCarboxylicAcidsbyHighPerformanceLiquid ChromatographyandItsApplicationinPharmaceuticalAnalysis DONGYing—jie,YUHong,ZHANGXiao—dong (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HarbinNormalUniversity,Harbin150025,China;2.Qiqihar MineralExplorationandDevelopmentGeneralInstituteofHeilongjiangProvince,Qiqihar161006,China) Abstract:Ananalyticalmethodbasedonreversephasehighperformanceliquidchromatographywas establishedforthesimultaneousseparationanddeterminationofsixaromaticcarboxylicacids,inclu- dingbenzoicacid,salicylateacid,phthalicacid,P-hydroxysalicylateacid,P—aminobenzoicacid ando-methylbenzoicacid.Theseparationofthesixaromaticcarboxylicacidswasperformedona ZORBAXODScolumn(250mmx4.6mmi.d.,5Ixm).Thequantitationanalysisofsixaromatic carboxylicacidswascarriedoutbyultraviolet(UV)detection.Influencesofcompositionofmobile phase,elutiongradientanddetectionwavelengthontheseparationanddeterminationofsixaromatic carboxylicacidswereinvestigated.Theoptimumchromatographicconditionswereasthefollows:mo- bilephase:aceticacidaqueoussolution(50mmol?L～,pH3.5)一methanol(60:40,byvol— ume),detectionwavelength:230nm,flowrate:1.0mL?min～,columntemperature:30oC. Thesixaromaticcarboxylicacidsweresuccessfullyseparatedin25min.Thecalibrationcurve showedagoodlinearityoverthetestedrangeforthesixaromaticcarboxylicac