固相微萃取法测定醒脑静注射剂中麝香酮含量研究.pdfVIP

固相微萃取法测定醒脑静注射剂中麝香酮含量 1 马长华 魏宁漪 段天璇 北京中医药大学中药学院 北京 100102 摘要 采用顶空固相微萃取方法测定了醒脑静注射剂中麝香酮的含量 固相微萃取 条件 取样品 1ml 不加盐 密封加热至 80 预平衡 10min 加热萃取30min 使用PDMS100 m 萃取头顶空萃取 解吸附温度为250 解吸附时间为 0.1min使用SPME技术测定3批注射剂等样品 并与水蒸气蒸馏法比较 SPME方 法合理 简便易行 测定结果准确可靠 关键词 固相微萃取 醒脑静注射剂 麝香酮 Determination of Cyclopentadecanone, 4-methyl- in Xing NaoJing Injection by Solid - phase Microextraction for the gas chromatography Ma Chang-hua, Wei Ning-yi, Duan Tian-xuan (School of Chinese Pharmacology Beijing University of Chinese Medicine and Pharmacology, 100102, Beijing, China) Abstract: Described is a solid-phase microextraction-gas chromatography procedure for the determination of Cyclopentadecanone, 4-methyl- in Xing NaoJing Injection. The condition of SPME: The sample of 1ml was heated at 80 for 10 min and the fiber of PDMS (100 m) was exposed to the sample for 30min. The fiber was desorbed for 0.1min in the hot injector of 250 .Compared with steam distillation, the method was proved to be fast and accurate. Key words: solid-phase microextraction; Xing Naojing injection; Cyclopentadecanone, 4-methyl- 1 固相微萃取 SPME 是一项新型的无溶剂化样品前处理技术 SPME 以带有 特殊涂层石英纤维作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取 然后直接进行 GC HPLC 分析 SPME法操作简单 廉价实用 集样品采集 萃取 浓缩 进样 和分析于一体 完成整个过程一般只需十几分钟 甚至更快 SPME现已成功的应 用于多个领域样品的制备 在天然产物分析领域的应用正处于起步阶段2 目前在国内 固相微萃取技术的研究主要应用于天然产物领域中挥发性成分的 定性分析 醒脑静注射剂中的麝香酮含量较低 使用常规分析方法 需要长时间富 1通讯地址 北京望京中环南路6 号47 号信箱 100102 1 集 才能进行含量测定 本文首次使用固相微萃取方法对天然产物中的有效成分进 行含量测定 实验方法合理 简便易行 测定结果准确可靠 1 试验部分 1 1 仪器 试剂与样品 日本岛津-15A气相色谱仪 SUPELCO 固相微萃取针 醒脑静注射剂由 无锡山禾药业提供 生产批号 020504 Thermo-Finnigan HS-2000 加热炉 F