胶体法合成PbS和CdS纳米材料研究.pdfVIP

刘凌：胶体法合成PbS和CdS纳米材料 837 胶体法合成PbS和CdS纳米材料 刘 凌 (南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏南京210016) 摘要：胶体合成法是制备纳米晶体的一条新的途径， 物的浓度、反应温度，纳米晶体的尺寸将会增大【4】。在 它利用带有配位基团的有机长链分子作为溶剂。在高温 许多体系中还存在着一显著的二次生长阶段，这就是通 液相中生长纳米晶体，在该过程中，有机分子的配位基团 常所说的奥斯特瓦尔德．成熟，在这个过程中高表面能 与金属离子间发生络合反应，从而来阻止晶体的生长【ll。 的小纳米晶体将会不断地溶解，同时沉积到大的纳米晶 本论文申，我们通过这种方法制备了一系列具有特殊形 体表面上。随着纳米晶体数量的减少，纳米晶体的平均 貌的Ⅱ一VI半导体晶体材料，在此基础上对产物进行了 尺寸不断增加。高温将会促进奥斯特瓦尔德．成熟，从 而导致大的平均尺寸。表面活性剂与反应试剂的比率越 x射线衍射(XRD)，透射电镜(TEM)，紫色一可见 高，形成的晶核越小，从而得到更小尺寸的纳米晶体， 分光光度计(Uv．vis)的表征研究。主要包括：以油酸 为溶荆，在不同的温度下制备出微米级的星型PbS晶 因此透过调节两者的比率能够调节晶体的尺寸pJ。 体：以十六胺为溶剂，合成出了平均尺寸约为15nm的 半导体纳米粒子由于具有许多优异的性质，从而引 立方状PbS纳米晶体；以十六胺为溶剂，制备出了平均 起人们极大的关注。在已制各出的半导体纳米CbS、 尺寸约为5nm的CdS纳米晶体． 关键词： 胶体合成法；纳米晶体；硫化铅；硫化镉 光、电、磁、催化等方面具有应用潜能，发展前景广阔， 中图分类号：006 文献标识码：A 已引起了人们的高度重视。目前文献所报道的纳米CbS 文章编号：1001．973l(2006)增刊．0837-03微粒的合成方法主要有元素直接反应法、交换反应法、 热解反应法、电化学合成法等，但化学控制合成形貌均 l 引 言 一和粒径分布窄的纳米微粒仍然很困难【们。 胶体方法制备纳米晶体，是近年来纳米科学领域中 2 实 验 开创的一条制备纳米材料的新途径。胶体纳米晶体是在 高温液相中生长的粒子，纳米晶体表面被覆上一层表面 2．1 实验装置 活性剂有机大分子(如：三辛基氧化膦、磷酸三丁酯、 十六烷基磷酸、油酸、十六胺及硫醇等)。在高温下 (200-400℃)，表面活性剂分子动态的吸附到正在生 长的晶体的表面上【21。每一个纳米晶体都含有一个被有 机单层膜所包围的无机晶体核。为了进一步完善纳米晶 体的模型，对无机核及有机单层膜进行结构与化学的检 测是非常有必要的，制备单分散的纳米晶体，需要一个 短暂的形核，紧接着是在现存晶核上缓慢的受控生长。 图l 实验装置图 这可以通过在一个含有热配位溶剂的反应容器中迅速 1 of FigSeXingexperimentation 的注入反应试剂而实现。在反应容器中迅速的注入试 剂，使前驱物的浓度超过形核的下限值，紧接着突发的 2．2实验方法 短暂形核能够部分的缓解溶液的过饱和度。由于形核导 致溶液中试剂的浓度迅速下降，当低于形核的临界值 油酸混合，加热(同时不断搅拌)至220℃形成均一澄 时，剩余的试剂只能增加到现存的晶核上【31。 清的溶液；将0．039硫溶解到2．5ml