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法压料技大学
聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的制备与应用
学科门类:工学
一级学科:化学工程与技术
培养单位:化学与化工学院
硕士生:马璐
导师:郭睿
2012年5月
SISAN’D
SYNTHEA.PPLICATIoNoF
DEFoAMINGAGENT
A to
ThesisSubmitted
Shaanxi ofScienceand
University Technology
in Fulfillmentofthe forthe of
Partial Degree
Requirement
Masterof Science
Engineering
liuR
ThesislleSlServlsor:ffrotessorGnoI./no
Suoervisor:Professor
May,2012
聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的制备与应用
摘要
本文研究了聚醚酯、含氢硅油和聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的
制备方法,并优化了其合成工艺,以聚醚酯改性聚硅氧烷为主单体
进行了消泡剂配方设计研究。
硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯的制备:以两种聚醚、
硬脂酸为原料,添加阻聚剂,在对甲苯甲磺酸催化剂的作用下,制
得了两种不同的聚醚酯,经红外谱图表征其结构,证明制得的产物
为硬脂酸酸聚醚酯。对比原料烯丙基聚氧乙烯醚(F26)和烯丙基聚
氧乙烯聚氧丙烯聚醚(F6),综合比较后得出,以F6为原料的酯化
程度更高,产物色泽较浅。对酯化反应的反应温度、反应时间、催
化剂用量、物料比等因素做了单因素实验,选出合适的水平,通过
正交实验,根据极差分析得到优化后的实验室工艺条件:温度130℃,
反应时间6.5小时,甲苯磺酸作催化剂用量占反应物总体系质量的
件下的酯化率为88.15%。
低含氢硅油的制备:采用全侧链含氢硅油调聚的方法,在酸的
催化下,制得一组活性氢质量分数不同的低含氢硅油。并用红外谱
图表征其结构,证明制得的产物为低含氢硅油。调聚法工艺简单、
反应条件较为温和。对比该组活性氢质量分数不同的含氢硅油的活
性氢质量分数和分子量的设计值和实验值,实验结果证明,设计值
和实际值基本一致;对比三种不同的中和催化剂浓硫酸的后处理方
法的优劣,综合考虑后采用碳酸氢钠法中和浓硫酸催化剂,此操作
简便,避免了大量废水的生成和产物的浪费。
消泡剂主单体的制备:以自制低含氢硅油、硬脂酸烯丙基聚氧
乙烯聚氧丙烯聚醚酯进行接枝反应,得到硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚
氧丙烯酯改性聚硅氧烷,并对反应温度、反应时间、催化剂用量、
物料比等因素做了单因素实验,选出合适的水平,并通过正交实验,
根据极差分析得到优化后的实验室制备工艺条件为:反应温度80℃,
反应时间6小时,,z(低含氢硅油):刀(硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯
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